4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
4.2. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
4.3. Приготовление исходного раствора
Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ-34/12, СН-60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную колбу (1(2)-500-2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 см, растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм и 1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1
Бюретка 1(2)-2-50 по ГОСТ 29251.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.
4.4.2. Проведение анализа
50 см исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см полученного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм до обесцвечивания (ориентировочное определение объема).
В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, но в объеме на 0,5-1 см меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.3. Обработка результатов
4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия в процентах вычисляют по формуле
.
4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см;
- суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому, см;