ГОСТ 5821-78

Группа Л52

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

Реактивы

     
КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ

     
Технические условия

     
Reagents. Sulphanilic acid. Specifications

МКС 71.040.30

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.78 N 363 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 5821-69

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на реактив - сульфаниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формулы: эмпирическая CHNОS

структурная                

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 173,19.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.2. Определение массовой доли сульфаниловой кислоты

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см, растворяют в 75 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфаниловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;

- масса навески, г;

0,01732 - масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 см, растворяют в 100 см раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 3 мг.

3.5. Определение массовой доли нитритов

Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 40 см воды, нагретой до 70 °С, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0002 мг NО,

для препарата чистый - 0,0004 мг NO,

и 1 см реактива Грисса.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п.3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 см (с меткой на 100 см) и растворяют в 100 см воды при кипении.

Раствор охлаждают водой до 15 °С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.

20 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п.3.6.