ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Для измерения времени применяют секундомер СОПпр 35-1-000.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1б. Внутренний оперативный контроль точности результатов анализа по пп.4.5-4.8, 4.11-4.14, 4.17, 4.18 проводят в соответствии с приложением А.

Определение коэффициентов и проверка стабильности градуировочного графика в пп.4.11.2.1, 4.12.2.1, 4.14.2.1, 4.16.2.1, 4.17.2.1, 4.18.2.1 - в соответствии с приложением Б.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Для определения массовых долей аммиака и углекислых солей пробы отбирают сразу же после вскрытия тары.

Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг для продукта ос.ч. 23-5 и 1,2 кг - ос.ч. 16-4.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Примеси анионов определяют в помещении, исключающем возможность попадания кислот и легколетучих солей, содержащих соответствующие анионы.

4.3. Определение массовой доли аммиака проводят по ГОСТ 3760.

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

4.4.1. Проведение анализа

110 см (100 г) продукта марки ос.ч. 23-5 или 55 см (50 г) продукта марки ос.ч. 16-4, взятого по объему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) с погрешностью не более 1 см, выпаривают в несколько приемов на водяной бане досуха в чашке из платины (ГОСТ 6563) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908) вместимостью 100 см, предварительно прокаленной при 500 °С-600 °С до постоянной массы и взвешенной. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С - 600 °С в течение 5 мин, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.4.2. Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного остатка, г;

- масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% при доверительной вероятности =0,95.