ГОСТ 10671.5-74 Реактивы. Методы определения примеси сульфатов (с Изменениями N 1, 2)

3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SO, доливают объемы растворов водой до 25 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SO.

В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (400±10) нм. В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине волны.

По полученным данным строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение анализа

25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3,0 см раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодически, через каждые 10 мин.

Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Допускается применение 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию или прицветку, определение проводят, как описано в п.3.2, при этом контрольный раствор готовят следующим образом: к 25,0 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора прибавляют 1,0 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3,0 см раствора крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см воды.

3.4. Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определения не сказывается).

3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфатов, при этом методика его приготовления должна быть изложена в нормативно-технической документации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п.3.1, навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.

3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. (Исключен, Изм. N 2).

3.7. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице.

.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в таблице

(Измененная редакция, Изм. N 2).