ГОСТ 17319-76 Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов (с Изменениями N 1, 2)

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.     

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,01-0,1 мг - при определении сероводородным методом;

0,005-0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.

1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.

1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).

1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.

1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.

1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.