ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дм, 2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 см дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и выдерживают в течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют для испытания верхний прозрачный слой.

Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 моль/дм.

Контроль концентрации раствора проводят не реже одного раза в 15 сут.

4.2. Приготовление растворов азотнокислого бария 0,01 моль/дм или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм.

2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 см дистиллированной воды или 3,3640 г безводного хлорнокислого бария растворяют в 1000 см дистиллированной воды.

Концентрацию растворов устанавливают по растворам серной кислоты или сернокислого магния, приготовленным из титрованных растворов.

4.3. Приготовление буферного раствора с рН 5,5-5,6

Смешивают 100 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм с 900 см раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм.

4.4. Приготовление раствора смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртовых растворов индикаторов метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового синего с массовой долей 0,1%.

4.5. Сборка установки

4.5.1. Для очистки воздуха (черт.1) склянку 1 заполняют раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, склянку 2 - раствором марганцовокислого калия с массовой долей 1%, склянку 3 - гидроскопической ватой, соединяя их последовательно резиновой трубкой.

1 - склянки Дрекселя; 2 - боковой отросток; 3 - кварцевая трубка со шлифом (черт.2); 4 - фарфоровая лодочка;
5 - электрическая печь; 6 - кварцевое колено; 7 - отводная трубка к насосу; 8 - кран; 9 - приемник

Черт.1

4.5.2. В приемник наливают 150 см дистиллированной воды, 5 см перекиси водорода и 7 см раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм. Приемник закрывают резиновой пробкой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоединения к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шлифа присоединяют к кварцевой трубке (черт.2), которую устанавливают горизонтально в электрической печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают пробкой и присоединяют к очистительной системе. Перед очистительной системой устанавливают ротаметр.

Кварцевая трубка с пришлифованным коленом для определения серы

Черт.2

4.5.3. Перед проведением испытания собранную систему проверяют на герметичность. Для этого через всю систему пропускают воздух, закрывают кран на отводной трубке приемника и прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха не должны появляться в приемнике и в очистительной системе.