ГОСТ 30550-98 (ИСО 4496-78) Порошки металлические. Определение содержания нерастворимых в кислотах веществ в порошках железа, меди, олова и бронзы

     6 Проведение анализа

6.1 Порошок железа

6.1.1 Навеску () массой не менее 5 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в стеклянный химический стакан.

6.1.2 Осторожно доливают в стакан 100 см соляной кислоты (3.1) и накрывают его часовым стеклом. Реакция должна пройти до окончания выделения водорода при комнатной температуре.

Примечание - При необходимости растворения карбидов, являющихся частью нерастворимых веществ, к соляной кислоте (3.1) добавляют 20 см азотной кислоты (3.4) и действуют в соответствии с 6.1.2.

Необходимость растворения карбидов должна быть указана в нормативных документах на конкретный порошок.

6.1.3 Раствор нагревают на плитке до кипения и кипятят до полного растворения навески. Продолжительность кипения - не менее 1 мин. Затем добавляют 150 см горячей воды, снова доводят до кипения и кипятят около 1 мин. Раствор охлаждают и отстаивают не менее 5 мин.

Допускается для улучшения выделения осадка добавлять к раствору перед отстаиванием не менее 2 см раствора желатина (3.5).

6.1.4 Отфильтровывают раствор через бумажный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают попеременно горячей водой и горячей соляной кислотой (3.2). Промывание повторяют до прекращения обнаружения в промывной воде солей железа с помощью тиоцианата калия (3.3) (допускается использование тиоцианата аммония).

6.1.5 Предварительно прокаленный тигель взвешивают () с точностью до 0,0001 г и помещают в него фильтр с осадком. Высушивают осадок до обугливания фильтра и прокаливают в печи при температуре от 900 до 1000 °С до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями охлажденного тигля будет не более 0,0001 г.

6.1.6 Взвешивают тигель с осадком () с точностью до 0,0001 г.

6.2 Порошки олова, меди и бронзы

6.2.1 Навеску () массой не менее 5 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, помещают в стеклянный химический стакан.

6.2.2 Осторожно доливают в стакан 50 см соляной кислоты (3.6) и накрывают его часовым стеклом. Осторожно выпаривают на плитке содержащийся в стакане раствор не менее 30 мин.

6.2.3 Стакан слегка охлаждают, осторожно прибавляют в него 50 см азотной кислоты (3.7) и ждут начала реакции, которая начинается примерно через 10 мин. После окончания реакции добавляют еще 50 см азотной кислоты (3.7).

6.2.4 Раствор в стакане нагревают до кипения и кипятят до уменьшения объема наполовину.

Примечание - Если выпадает осадок черного цвета, в стакан осторожно добавляют несколько кубических сантиметров пероксида водорода (3.8) и кипятят в течение 2 мин. Обработку пероксидом водорода повторяют до исчезновения черного цвета осадка.

6.2.5 Медленно добавляют в стакан 50 см горячей воды и снова доводят раствор до кипения. Кипятят около 1 мин.

Охлаждают раствор и отстаивают не менее 5 мин.

6.2.6 Отфильтровывают раствор через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре сначала соляной кислотой (3.6), а затем горячей водой.