ГОСТ 194-80 Дифениламин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для анализов используют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.2.

Объем выборки следующий: от 50 единиц тары - 5 единиц, от 50 до 100 единиц - 7, более чем от 100 единиц - 9.

4.2. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в фарфоровую ступку, тщательно растирают и перемешивают. Работу следует проводить в вытяжном шкафу.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.

4.4. Определение массовой доли дифениламина

4.4.1. Реактивы, приборы, растворы и посуда

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 80%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор концентрации (NaNO)=0,5 моль/дм(0,5 н.).

Титр раствора устанавливают по сульфаниловой кислоте по ГОСТ 16923 с применением потенциометрического метода титрования.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Потенциометр лабораторный ЭВ-74.

Электроды: индикаторный-платиновый ЭПВ-1 или гладкий платиновый пластинчатый, который перед каждым определением прокаливают, и электрод сравнения - насыщенный каломельный или хлорсеребряный, платиновый электрод перед каждым определением прокаливают.

Мешалка любого типа.

Стакан Н-1(2) - 400(600) по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Секундомер.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндр наливной 1(3) - 250 по ГОСТ 1770 с ценой деления 2 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г дифениламина взвешивают, помещают в стакан и растворяют в 150 см раствора уксусной кислоты при слабом нагревании. В раствор погружают электроды, присоединяют их к потенциометру и титруют потенциометрически раствором азотистокислого натрия при перемешивании мешалкой.

В начале титрования в течение 5-6 мин в титруемый раствор прибавляют при перемешивании около 90% всего необходимого для титрования количества раствора, после чего выдерживают 5 мин и измеряют величину потенциала.