ГОСТ 10898.5-84 Иониты. Метод определения удельной поверхности (с Изменением N 1)

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Обработка и смазка шлифов

Внутреннюю часть трехходового крана и шлифы ампул обрабатывают эфиром и ацетоном, слегка подогревают в сушильном шкафу, наносят на нагретую поверхность шлифов тонким слоем смазку и присоединяют к установке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проверка прибора на герметичность

Ампулу с прокаленным углем поворотом трехходового крана соединяют с U-образной трубкой и погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Когда уровень ртути перестает изменяться, поворотом крана давление в ампуле с углем уравнивают с атмосферным и убирают сосуд Дьюара. Установку можно считать герметичной, если после трех-, пяти циклов уровень ртути в U-образной трубке не изменяется в течение часа.

3.3. Подготовка образцов

Для испытания используют сильнокислотные катиониты в водородной форме, сильноосновные аниониты в хлоридной форме, слабоосновные - в форме основания. Образец ионита, подготовленный по ГОСТ 10896, обрабатывают ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 ч и сушат при 60-65 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

3.4. Градуировка установки

3.4.1. Определение объема охлаждаемой части ампулы для образцов

Ампулу 3 (чертеж) заполняют ртутью до вакуумной рубашки, затем ртуть количественно переносят из ампулы в бюксу, взвешивают и вычисляют объем () охлаждаемой части ампулы в см по формуле

,

где - масса ртути, г;

- плотность ртути, г/см.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 1% от наименьшего результата.

3.4.2. Определение объема остальной части установки

Для определения объема установки, за исключением охлаждаемой части ампулы для образцов, измеряют постоянное давление в установке при произвольно взятых начальных давлениях при охлаждении пустой ампулы для образцов. Для этого пустую ампулу для образцов присоединяют к установке. Поворотом трехходового крана ампулу с углем соединяют с U-образной трубкой и погружают ее в сосуд Дьюара с жидким азотом. После адсорбции воздуха на угле, когда уровень ртути в U-образной трубке перестает изменяться, сосуд Дьюара убирают. За счет десорбции воздуха с угля давление в установке начинает расти и при достижении произвольного значения в интервале 20-47 КПа (150-350 мм рт.ст.) поворотом крана ампулу с углем отключают от U-образной трубки и соединяют с атмосферой. Давление () в установке измеряют в мм рт.ст. Пустую ампулу для образцов погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и охлаждают ее до установления адсорбционного равновесного давления () в мм рт.ст. Давление в установке уравнивают с атмосферным. Измерение давления по шкале производят с погрешностью 1 мм рт.ст.

Объем части установки за исключением объема охлаждаемой части ампулы для образцов () в см вычисляют по формуле

,

где и - начальное и равновесное давление в системе при охлаждении пустой ампулы, мм рт.ст.;

- объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см;

- объем остальной части установки, см;

- температура помещения, °С;

- температура жидкого азота, °С;

- радиус U-образной трубки, см.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 10% от наименьшего результата.