• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 3273-75

Группа Л11

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НАТРИЙ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical metallic sodium. Specifications



ОКП 21 1211 0100

Дата введения 1977-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Жукова Г.Г., Адаев Е.И., Карталова Г.Г., Денищенко В.Я., Фролов Н.С., Резниченко М.Ф.

2. УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.75 N 4080

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3273-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.4.013-85

1а.4

ГОСТ 12.4.026-76

1а.3

ГОСТ 12.4.028-76

1а.4

ГОСТ 12.4.121-83

1а.4

ГОСТ 859-78

4.2

ГОСТ 1770-74

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

ГОСТ 2053-77

3.8.1

ГОСТ 3022-80

3.5.1

ГОСТ 3118-77

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

ГОСТ 3760-79

3.7.1

ГОСТ 3773-72

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.2

ГОСТ 4209-77

3.7.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.8.1

ГОСТ 5044-79

4.1; 4.7

ГОСТ 5456-79

3.7.1

ГОСТ 5457-75

3.5.1

ГОСТ 5542-87

3.5.1

ГОСТ 5799-78

4.1; 4.7

ГОСТ 6563-75

3.5.1; 3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.4.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1

ГОСТ 9078-84

4.8

ГОСТ 9293-74

1а.5; 2.2; 4.2

ГОСТ 10157-79

1а.5; 2.2; 4.2

ГОСТ 10398-76

3.7.1

ГОСТ 10555-75

3.6.2

ГОСТ 10652-73

3.7.1

ГОСТ 12026-76

3.4.1

ГОСТ 12082-82

4.7

ГОСТ 14192-77

4.3

ГОСТ 18300-87

3.4.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 19433-88

2.1; 4.3

ГОСТ 19908-90

3.5.1; 3.6.1

ГОСТ 21140-88

4.8

ГОСТ 21241-89

3.4.1; 3.6.1

ГОСТ 21650-76

4.8

ГОСТ 21930-76

4.1

ГОСТ 21931-76

4.1

ГОСТ 24104-88

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 24597-81

4.8

ГОСТ 25336-82

3.4.1; 3.5.1; 3.6.1

ГОСТ 25794.1-83

3.4.1

ГОСТ 26319-84

4.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ТУ 6-09-5294-86*

3.7.1

________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Постановлением Госстандарта СССР от 15.05.91 N 686 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1980 г., июне 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 1-80, 9-86, 8-91)


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 декабря 1975 года N 4080 срок введения установлен с 01.01.77


Настоящий стандарт распространяется на технический металлический натрий, предназначенный для химической, химико-фармацевтической, энергетической и других отраслей промышленности и экспорта.

Формула ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Атомная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 22,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Металлический натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям металлический натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

Слитки серебристо-белого цвета

2. Массовая доля щелочи в пересчете на натрий, %, не менее

99,7

3. Массовая доля калия, %, не более

0,1

4. Массовая доля железа, %, не более

0,001

5. Массовая доля кальция, %, не более

0,15

6. Содержание тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом

Выдерживает испытание по п.3.8


Примечания:

1. В металлическом натрии, получаемом электролизом едкого натра, массовую долю кальция не нормируют.

2. В металлическом натрии на экспорт массовая доля кальция должна быть не более 0,1%.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Металлический натрий - пожаровзрывоопасен. При работе с металлическим натрием необходимо соблюдать правила техники безопасности, принятые при работе со щелочными металлами.

При взаимодействии металлического натрия с водой или влагой воздуха выделяется водород - легковоспламеняющийся газ, образующий с воздухом взрывчатую смесь.

Взаимодействие металлического натрия с водой, растворами кислот, галоидзамещенными органическими соединениями сопровождается воспламенением или взрывом.

При нагревании на воздухе до температуры выше 270°С металлический натрий самовоспламеняется, при горении металлического натрия образуется аэрозоль соединений натрия.

1а.2. Металлический натрий в твердом состоянии не летуч и не представляет опасности ингаляционного отравления.

При попадании на влажную кожу, слизистые оболочки металлический натрий вызывает ожоги.

Попадание металлического натрия в глаза может привести к потере зрения.

1а.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с металлическим натрием, должны быть просторными, чистыми, сухими, оборудованными приточно-вытяжной вентиляцией и средствами пожаротушения. В помещении на видном месте должен быть вывешен знак со смысловым значением "Опасность взрыва! Осторожно" по ГОСТ 12.4.026.

Уборку производственных помещений производят сухим способом.

1а.4. Работающие с натрием должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой и обувью, капюшоном, резиновыми перчатками, респиратором типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, закрытыми защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и противогазом марки БКФ по ГОСТ 12.4.121.

1а.5. Расплавление металлического натрия проводят при температуре не выше 140°С в среде осушенного инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157).

1а.6. В случае загорания металлического натрия для пожаротушения используют специальные огнетушащие порошки ПГПМ, МГС, ПГС, а также возможно применение глинозема.

В закрытых помещениях целесообразно применять объемный способ тушения, заполняя помещение газовой смесью, состоящей из азота и углекислоты в соотношении 95:5 (по объему).

Не допускается применение воды, пены, снежной углекислоты и галоидуглеводородов.

1а.7. Металлический натрий, попавший на пол, собирают в специальный металлический ящик для хранения отходов и направляют для гашения.

1а.8. Отходы производства металлического натрия утилизируют и обезвреживают: электролитический хлор используют в химических производствах; отходы, содержащие натрий, перерабатывают с целью выделения натрия, затем разлагают водой; полученный раствор после нейтрализации направляют в коллектор сточных вод.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Металлический натрий принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

классификационный шифр - 4312 по ГОСТ 19433;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2. Объем выборки для контроля качества металлического натрия, упакованного в барабаны и в специализированную тару - 5% упаковочных единиц, но не менее двух упаковочных единиц: упакованного в металлические фляги - по ГОСТ 3885.

Из каждой выбранной упаковочной единицы отбирают точечную пробу продукта массой (100±10) г для анализа.

Качество металлического натрия в партии оценивают по среднему арифметическому результатов анализов отдельных точечных проб.

Допускается оценивать качество металлического натрия по результатам анализа объединенной пробы продукта, которую готовят, смешивая отобранные точечные пробы расплавлением в атмосфере инертного газа (азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. При проведении анализа следует руководствоваться ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Округление результатов анализа - до десятичного знака, указанного в таблице технических требований.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Отбор проб

Пробу металлического натрия из специализированной тары отбирают пробоотборником из нержавеющей стали на линии слива (залива) расплавленного металла.

Пробу продукта из барабана и фляги отбирают, отсекая кусок от слитка металлического натрия ножом из нержавеющей стали.

Допускается отбирать пробы расплавленного металла из барабанов и фляг при их заполнении.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Точечную или объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или в металлическую банку с закрывающейся крышкой, в которую предварительно наливают обезвоженное масло или керосин, причем металлический натрий должен быть полностью погружен в масло или керосин. На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты и места отбора проб, фамилии лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Внешний вид металлического натрия определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли щелочи в пересчете на натрий

3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по НТД вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 1-го класса точности или бюретка 2-го класса точности, откалиброванная с погрешностью измерения объема не более 0,05 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 1 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 25 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12; СН 45/13) по ГОСТ 25336;

стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и термически стойкого стекла;

пинцет по ГОСТ 21241;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); точную концентрацию раствора устанавливают по навеске тетраборнокислого натрия по ГОСТ 25794.1;

метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.2. Проведение анализа

Из середины куска металлического натрия, тщательно очищенного от масла или керосина фильтровальной бумагой, вырезают кусок массой (2,5000±0,1000) г, быстро вносят его пинцетом в предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания и взвешивают.

Навеску натрия переносят пинцетом в термостойкий стакан вместимостью 150-250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), в который предварительно налито 60 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) спирта. Стакан покрывают часовым стеклом.

После полного растворения натрия часовое стекло обмывают над стаканом 20-30 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, раствор из стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора в колбе до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А).

25 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и титруют его раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую.

Раствор А сохраняют для определения содержания калия и тяжелых металлов.

3.4.3. Обработка результатов

3.4.3.1. Массовую долю щелочи в пересчете на натрий (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,0023 - масса натрия, соответствующая 1 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г/смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,2%, при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,7% при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Определение массовой доли калия

3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

фотометр пламенный ФПЛ-1, ППФ-УНИИЗ или другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками;

бюретка по НТД, исполнения 7, вместимостью 10 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 1000 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стакан типа В по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;

чаша по ГОСТ 19908 вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или N 115-4 (117-4, 118-4) по ГОСТ 6563;

вода дистиллированная или деминерализованная;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=6 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.;

раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212; хранят в полиэтиленовом флаконе;

газ природный топливный для коммунально-бытового назначения по ГОСТ 5542, или пропан-бутан (бытовой в баллоне), или ацетилен по ГОСТ 5457, или водород по ГОСТ 3022;

бумага лакмусовая синяя.

3.5.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб вместимостью 1 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 6,3500 г хлористого натрия, добавляют 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего калий, что соответствует 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5 мг/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) калия, доводят объем растворов в колбах водой до метки и тщательно перемешивают.

При хранении в полиэтиленовых флаконах растворы сравнения устойчивы в течение месяца.

3.5.3. Приготовление анализируемой пробы

50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, приготовленного по п.3.4.2, переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашу, нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, добавляют 0,2-0,3 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) избытка раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток в чаше растворяют в 20 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5.4. Проведение анализа

После подготовки прибора к работе производят фотометрирование анализируемой пробы и растворов сравнения в порядке возрастания концентрации добавленного калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение из показаний прибора.

По данным, полученным при фотометрировании растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывают на оси абсцисс массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат - показания прибора. По полученному графику определяют массовую концентрацию калия в миллиграммах на кубический дециметр в анализируемой пробе в соответствии с полученными при фотометрировании ее показаниями прибора.

3.5.5. Обработка результатов

3.5.5.1. Массовую долю калия (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация калия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески натрия, отобранной по п.3.4.2, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%, при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,004% при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли железа

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

фотоэлектроколориметр любого типа;

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 50, 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетка по НТД, исполнения 4 или 5, вместимостью 2 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), исполнения 2 (6,7), вместимостью 5 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), исполнения 2, вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

стакан по ГОСТ 25336, исполнения 1 или 2, вместимостью 150 или 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) из термически стойкого стекла;

стаканчик для взвешивания типа СВ 34/12 (СН 34/12, СН 45/13) по ГОСТ 25336;

чаша по ГОСТ 6563 N 115-4 (N 117-4, 118-4) или по ГОСТ 19908 вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 25%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;

бумага "конго";

пинцет по ГОСТ 21241.

3.6.2. Проведение анализа

Навеску, очищенную по п.3.4.2, массой около 5,00 г взвешивают, пинцетом переносят в стакан и растворяют в 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) спирта.

По окончании растворения натрия в раствор добавляют 30-40 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нейтрализуют его по бумаге конго раствором соляной кислоты (учитывая ее расход), затем переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора Б переносят пипеткой в кварцевую или платиновую чашку, выпаривают до выпадения солей, приливают 15 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Далее анализ проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты. Измерение оптической плотности проводится по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым раствором следующим образом. В кварцевой или платиновой чаше выпаривают 20 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) спирта и 1/5 количества раствора соляной кислоты, израсходованной на нейтрализацию пробы. Остаток в чаше растворяют в 15 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют необходимые растворы по ГОСТ 10555, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.3. Массовую долю железа (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%, при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0003% при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.7. Определение массовой доли кальция

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка по НТД, исполнения 6, вместимостью 5 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или исполнения 7, вместимостью 10 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 1000 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пипетка по НТД, исполнения 2, вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 20%;

буферный раствор; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого аммония и 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аммиака смешивают в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят объем раствора водой до метки;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты. Качество воды проверяют следующим образом: к 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды прибавляют 10 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора и 7-8 капель раствора хром темно-синего кислотного. Синяя или синяя с сиреневым окраска раствора указывает на пригодность воды для анализа;

вода бидистиллированная;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1;

магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч.;

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-нафтолфталеин;

соль натриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА) по ГОСТ 10652, раствор концентрации ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: (4,0000±0,0002) г ди ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА растворяют в 500 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бидистиллированной воды в мерной колбе, вместимостью 1 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют (0,1000±0,0002) г хлористого магния, перемешивают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Титр раствора ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА устанавливают по ГОСТ 10398 допускается коэффициент поправки устанавливать по цинку металлическому, ч, по ТУ 6-09-5294-86;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

хром темно-синий кислотный; раствор готовят следующим образом: (0,5000±0,0002) г хром темно-синего кислотного растворяют в спирте в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют (2,5000±0,0002) г гидроксиламина гидрохлорида, (0,0600±0,0002) г ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-нафтолфталеина, доводят объем раствора в колбе спиртом до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Проведение анализа

100 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, приготовленного по п.3.6.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 7 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора, 7-15 капель хром темно-синего кислотного и титруют раствором ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА до перехода винно-красной окраски в сине-фиолетовую, не изменяющуюся от прибавления 1-2 капель раствора ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА.

В конце титрования раствор ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА прибавляют медленно по каплям (при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.3. Обработка результатов

3.7.3.1. Массовую долю кальция (ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,0004 - масса кальция, соответствующая 1 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ди-ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г/смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески натрия, г (по п.3.6.2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,035% при доверительной вероятности ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение содержания тяжелых металлов

3.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

бюретка по НТД, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 3, вместимостью 10, 250 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;

вода сероводородная по ГОСТ 4517 свежеприготовленная (допускается использовать сероводородную воду, приготовленную из натрия сернистого по ГОСТ 2053);

кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 10%;

бумага лакмусовая синяя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Проведение анализа

200 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, приготовленного по п.3.4.2, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты по лакмусовой бумажке, прибавляют 5 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты, 10 смГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сероводородной воды и перемешивают.

Продукт считают соответствующим стандарту, если спустя 10 мин после прибавления сероводородной воды не происходит потемнения раствора (в качестве сравнения используют дистиллированную воду, налитую в том же объеме в такую же колбу).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Металлический натрий упаковывают в специализированную герметичную металлическую тару вместимостью от 0,1 до 1 мГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III, исполнения Б, вместимостью до 100 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм.

По согласованию с потребителем допускается металлический натрий упаковывать в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа I или II, исполнения Б, вместимостью до 100 дмГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленные из стали толщиной от 0,63 до 1,00 мм с последующей пропайкой по всей длине фальцевых и закатных швов припоем ПОССУ 30-2; для барабанов из оцинкованной стали припоем ПОС 40 или ПОССу 40-0,5 по ГОСТ 21930, ГОСТ 21931.

Металлический натрий в виде слитков массой до 2 кг упаковывают в стальные фляги типа ФС по ГОСТ 5799.

Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319 (группа упаковки 2).

4.2. Специализированную металлическую тару заполняют натрием на 80% их вместимости в токе инертного газа (азота по ГОСТ 9293 или аргона по ГОСТ 10157), обезвоженного и очищенного от кислорода (точка росы - минус 40°С, содержание кислорода - 0,05%).

Герметичность штуцеров специализированной металлической тары обеспечивают прокладкой из меди по ГОСТ 859.

Металлический натрий в барабаны и фляги упаковывают под слой обезвоженного минерального масла или под масло с добавлением 80% парафина или 40% озокерита в летнее время и не менее 20% парафина или 10% озокерита в зимнее время. Толщина защитного слоя над поверхностью металлического натрия должна быть от 3 до 7 мм. Перед заливом внутренняя поверхность барабанов и фляг смачивается обезвоженным минеральным маслом.

Штуцеры специализированной металлической тары и фляги должны быть опломбированы.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Герметичная упаковка", "Беречь от влаги", "Верх" и знака опасности по ГОСТ 19433 (черт.4в), классификационного шифра 4312, серийного номера ООН-1428.

Дополнительно наносят следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 2).

4.5. Металлический натрий, упакованный в специализированную металлическую тару, барабаны и фляги, транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта, и условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

4.6. Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют при избыточном давлении инертного газа не более 4,9·10ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Па.

4.7. Металлический натрий, предназначенный для экспорта, районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типа III исполнения Б и фляги по ГОСТ 5799.

Барабаны и фляги должны быть дополнительно упакованы в деревянные обрешетки типа I или II по ГОСТ 12082.

Металлический натрий для экспорта транспортируют в обрешетке, изготовленной по нормативно-технической документации в соответствии с заказ-нарядом внешнеторгового объединения.

4.8. Металлический натрий, упакованный в барабаны и фляги, транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 24597, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140 на поддонах по ГОСТ 9078.

Металлический натрий в специализированной металлической таре транспортируют только повагонными отправками.

4.5-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.9. Металлический натрий хранят в закрытых помещениях. Уровень пола на складе металлического натрия должен быть выше уровня земли.

4.10. Не допускается совместное хранение металлического натрия с кислотами, водой, окислителями, галоидозамещенными углеводородами, самозагорающимися веществами и вблизи огня.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения металлического натрия - четыре года с момента изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 3273-75

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997 год

Дата принятия: 29 декабря 1975

Дата начала действия: 01 января 1977
Дата редакции: 01 января 1997
ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или