ГОСТ 18184.4-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Методы определения массовой доли пятиокиси тантала

Niobium pentoxide. Methods for the determination of pentoxide tantalium content*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 2.

ОКСТУ 1709*

_____________

* Введен дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.4-72

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1985 N 1163 c 01.10.1985; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1985 год, ИУС N 7, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-оксалатной среды и фотометрировании экстракта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-89

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см.

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см.

Тигли кварцевые.

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 см.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см.

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% TaO.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч.д.а.

Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,84 г/см и раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм.

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см горячего раствора щавелевокислого аммония, приливают 100 см воды, 9 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789-78, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".

Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр "синяя лента".

Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 см горячего раствора щавелевокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 см водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки; 1 см основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

2 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствором для разбавления до метки - раствор А; 1 см раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение суток после приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика