ГОСТ 24596.2-81
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения фосфора
Feed phosphates. Methods for determination of phosphorus
МКС 65.120
ОКСТУ 2109
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.1, 3.2, 4.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.1 | |
3.2, 4.2 | |
2.1, 4.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.5.2 | |
1.1 | |
2.2 | |
2.1, 3.2, 4.2 | |
ТУ 6-09-01-768-89 | 4.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60% фосфора (в пересчете на РО
), растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный, или магнитная мешалка.
Ступка и пестик фарфоровые N 1 по ГОСТ 9147.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2-3 см), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют 25 см
соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см
. К остатку в ступке добавляют 25 см
соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помещают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Для продукта, растворимого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре для встряхивания.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения фосфора.
Массовая доля фосфора (Р | Масса | Общий объем раствора | Объем анализируемого раствора, см | Объем раствора А для построения градуировочного графика, см | Масса |
От 25 до 30 | 1 | 200 | 15 | 10; 14; 16 и 18 | 5,0; 7,0; 8,0 и 9,0 |
Св. 30 " 40 | 1 | 200 | 10 | 10; 12; 14 и 16 | 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 |
" 40 " 48 | 1 | 200 | 10 | 10; 16; 18 и 19 | 5,0; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5 |
" 48 " 60 | 1,5 | 300 | 5 | 10; 14; 16 и 18 | 5,0; 7,0; 8,0 и 9,0 |
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
