ГОСТ 30181.9-94 (ИСО 5315-84) Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли общего азота в сложных удобрениях (дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота)

     6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление катализатора для минерализации органического азота

Для получения тонкомолотого катализатора навески предварительно растертых в ступке сернокислого калия и сернокислой меди (II) массой 1000 и 50 г соответственно (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) тщательно перемешивают.

6.2 Определение коэффициента поправки для молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

Навеску янтарной кислоты массой 0,25 г или кислого фталевокислого калия массой 0,5 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 50 см дистиллированной воды, раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Действительную молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия , моль/дм, вычисляют по формуле

,                                                                      (1)

где - масса навески установочного вещества, г;

- молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески, см.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле

,                                                                         (2)

где - действительная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;

0,1 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм.

6.3 Определение коэффициентов поправки и для молярных концентраций растворов серной кислоты

Коэффициенты поправки для молярных концентраций растворов серной кислоты определяют по раствору гидроокиси натрия, коэффициент поправки которого определен предварительно (6.2). Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают раствор серной кислоты, объем которого равен 25 см при молярной концентрации (HSO)=0,1 моль/дм или 0,2 моль/дм и равен 5 см при (HSO) =0,5 моль/дм. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 50 см, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания.

Коэффициенты поправки и для растворов серной кислоты вычисляют по формулам:

и ,                                                    (3)

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, см.

6.4 Проверку работы прибора проводят следующим образом: навеску сульфата аммония, содержащую 100 мг азота (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в реакционную колбу (рисунки 1, 2), собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2 и проводят операции, указанные в разделе 7.

Полученный результат может отличаться от заданной массовой доли азота не более чем на значение погрешности анализа.