ГОСТ 6823-2000 Глицерин натуральный сырой. Общие технические условия

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

        
Метод измерения поверхностно-активных веществ

В.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы такого же класса точности.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0-100°С и ценой деления 0,5°С.

Баня водяная.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1(3)-2-25-0,1 или 1-1(2,3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм (0,1 н.).

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1% [3].

Метилоранж, водный раствор с массовой долей 1%.

Бромфеноловый синий индикатор [4].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

В.2 Проведение измерения

Пробу глицерина массой (5±0,01) г отвешивают на весах в конической колбе, разбавляют 95 см дистиллированной воды, перемешивают и нейтрализуют в присутствии фенолфталеина при комнатной температуре раствором соляной кислоты, если реакция слабощелочная (при слабокислой реакции нейтрализация не требуется).

Нейтрализованный раствор глицерина помещают в водяную баню при температуре 80°С, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и продолжают титрование соляной кислотой до изменения оранжево-желтой окраски на красную. В случае титрования темноокрашенного глицерина используют вместо метилового оранжевого бромфеноловый синий и титруют раствор до перехода окраски от синей до желто-зеленой или зеленой.

В.3 Обработка результатов

Объем ПАВ , см 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствора соляной кислоты, вычисляют по формуле

,                                                (В.1)

где - объем точно 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование глицерина при комнатной температуре и при 80°С, см;

- объем точно 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование глицерина при комнатной температуре в присутствии фенолфталеина, см. Если сырой глицерин имеет слабокислую реакцию, то = 0;

0,2 - объем точно 0,1 моль/дм (0,1 н.) раствора соляной кислоты, израсходованный на хлорирование глицерина при 80°С, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,1 см.

Расхождение для результатов, полученных с применением бромфенолового синего, не должно превышать значения, полученного с применением метилового оранжевого, более чем на 0,2 см.