ГОСТ 18249-72

Группа Л29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАСТМАССЫ

Метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров

Plastics. Method for viscosity determination of diluted polymer solution

ОКСТУ 2209

Дата введения 1974-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Будтов, докт. физ.-техн. наук, В.М.Южин, канд. техн. наук (руководители темы), Н.М.Домарева, Н.И.Жилочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 23.11.72 N 2122

3. В стандарте учтены требования ИСО 1628-1-84

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 10-83, 7-88)

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения разбавленных растворов полимеров через капилляр вискозиметра, равных объемов разбавленных растворов полимера и растворителя через капилляр одного и того же вискозиметра при постоянной температуре и определении следующих вязкостных характеристик:

динамической вязкости;

отношения вязкостей (относительной вязкости);

относительного инкремента вязкости (удельной вязкости);

числа вязкости (приведенной вязкости);

логарифмического числа вязкости;

предельного числа вязкости (характеристической вязкости).

Настоящий стандарт не распространяется на пластмассы с молекулярной массой более 10, а также на наполненные и слоистые пластмассы.

В стандарте учтены требования рекомендации по стандартизации ИСО Р 1628.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения вязкости разбавленных растворов полимеров применяют:

вискозиметр капиллярный стеклянный по ГОСТ 10028 типов ВПЖ-1, ВПЖТ-1, ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4. Диаметр капилляра вискозиметра подбирают в соответствии с расчетом, указанным в приложении;

секундомер с ценой деления 0,1-0,2 с;

воронки фильтровальные стеклянные по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336; типа ВФ, ВФНШ или ВФОНШ;

колбы стеклянные с пришлифованными пробками, мензурки по ГОСТ 1770, пипетки и бюретки по НТД;

термостат из прозрачного материала с термостатирующей жидкостью, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой;

в качестве термостата можно использовать стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5, термостат для проверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1.

Допускается применять другие типы термостатов с прозрачными стенками, обеспечивающие поддержание температуры с точностью ±0,1 °С для испытаний при комнатных температурах, и с точностью ±0,2 °С - при повышенных температурах;

ультратермостаты проточные типа УТ-15, допускается применять ультратермостаты аналогичного типа;

термометр по ГОСТ 28498, типа ТЛ-4;

допускается применять другие типы термометров той же точности;

двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, насыщенный водный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., 93%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Вискозиметр и применяемая посуда должны быть вымыты смесью одинаковых объемов концентрированной серной кислоты и насыщенного раствора двухромокислого калия в воде, тщательно промыты дистиллированной водой и высушены.

Капилляр вискозиметра, подобранный по приложению, должен быть чистым, сухим, загрязнения и пыль в нем приводят к искажению значения времени истечения раствора и растворителя.

2.2. Величина навески полимера, выбор растворителя, его объем, условия растворения полимера в растворителе должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.

2.3. Для приготовления растворов полимеров используют растворители марки х.ч., ч.д.а. Допускается применять растворители марки ч. или технические, предварительно очищенные от примесей и перегнанные.

Растворы готовят с соблюдением правил по технике безопасности, установленным для работы с применяемым растворителем.

2.4. Полимер не должен содержать влаги, остатков мономеров, инициатора, катализатора и добавок. Методы очистки полимера и допускаемая влага и добавки должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.

2.5. Концентрацию приготавливаемого раствора полимера () в г/см вычисляют по формуле

,

где - навеска полимеров, г;

- объем раствора при температуре измерения, см.

Относительная ошибка концентрации раствора полимера не должна превышать 1%.

Примечание. Для приготовления растворов полимеров с молекулярной массой менее 10 концентрацию раствора определяют по измерению плотности готового раствора.

При этом объем раствора () в миллилитрах вычисляют по формуле

,

где - масса раствора, равная сумме массы растворителя и полимера, г;

- плотность раствора полимера, г/см, определяемая по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.6. При определении вязкости концентрацию раствора полимера выбирают так, чтобы отношение времени истечения раствора ко времени истечения растворителя составляло 1,2-1,6.

2.7. (Исключен, Изм. N 1).

2.8. Полимер предварительно измельчают, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см. Затем в колбу с полимером наливают небольшое количество растворителя при температуре 20±3 °С. Колбу периодически встряхивают до полного растворения полимера, после этого добавляют растворитель до метки.

Для приготовления растворов объемом 15-50 см рекомендуется дозировка растворителя по массе.

Объем растворителя () в миллилитрах вычисляют по формуле

,

где - масса растворителя, г;

- плотность растворителя при температуре измерения вязкости раствора, г/см, определяемая по справочнику или по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.9. Растворы не должны содержать нерастворившихся частиц полимера. Колбы с растворами должны быть плотно закрыты пробками во избежание измерения концентрации за счет испарения.

Необходимо избегать деструкции полимера при растворении и измерении вязкости.

2.10. При определении предельного числа вязкости на вискозиметрах типов ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4 приготавливают растворы четырех концентраций, на вискозиметре типа ВПЖ-1 - раствор одной концентрации, а растворы меньших концентраций получают разбавлением в самом вискозиметре.

2.11. Перед измерением вязкостных характеристик растворитель и раствор полимера фильтруют.

2.10, 2.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).