ГОСТ 25742.3-83
(CT СЭВ 2968-81)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения серы

Methanol poison, technical.
Method for sulphur determination

ОКСТУ 2409

Дата введения 1983-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А.Рыжак, канд. хим. наук; А.Б.Сухомлинов, канд. хим. наук; Н.С.Безгубенко; 3.И.Сухарева; Г.Д.Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 N 1967

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2968-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

     * Здесь и далее. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".   

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в техническом метаноле-яде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2968-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в восстановлении органической серы до сульфида на никеле Ренея, разложении сульфида никеля соляной кислотой с последующим титрованием выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути в присутствии дитизона.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С ценой деления - 1,0 °С, с погрешностью ±1,0 °С.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 и 10 см.

Бюретка вместимостью 5 или 10 см.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 или любая другая из термостойкого и толстостенного стекла.

Воронка ВК-25-ХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник обратный ХШ-2-250-45/40 или ХШ-1-1-300-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Абсорбер.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Спирт изопропиловый ч.д.а.

Азот по ГОСТ 9293-74, 1-й сорт или аргон по ГОСТ 10157-79.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.) и (NaOH)=2,5 моль/дм (2,5 н.).

Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в ацетоне с концентрацией 1 г/дм. Раствор устойчив в течение суток.

Никель Ренея в соотношении никеля и алюминия 1:1.

Сера техническая по ГОСТ 127-76, природная, 9990 или 9995 сорт.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление активной формы никеля Ренея

В стакан вместимостью 100 см помещают 20 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=2,5 моль/дм (2,5 н.), нагревают до 75-80 °С, добавляют 1,00 г никеля Ренея, охлаждают льдом до прекращения выделения водорода, дают отстояться в течение 10 мин и с осадка сливают раствор. Осадок трижды промывают дистиллированной водой порциями по 15 см и один раз 10 см изопропилового спирта. Промытый осадок хранят под слоем изопропилового спирта не более трех суток.

1.3.2. Приготовление раствора серы

В колбу вместимостью 100 см помещают 0,0050 г серы и добавляют 50 см изооктана. Колбу соединяют обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полного растворения серы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем доводят изооктаном до метки и тщательно перемешивают. 1 см приготовленного раствора содержит 0,00005 г серы.

1.3.3. Приготовление раствора уксуснокислой ртути и установка его точной концентрации

В колбу вместимостью 1 дм помещают 25 см дистиллированной воды, 1 см ледяной уксусной кислоты и 0,2022 г желтой окиси ртути. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения, затем доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации полученного раствора уксуснокислой ртути собирают установку, как указано на чертеже.

1 - колба;

2 - капельная воронка; 3 - обратный холодильник; 4 - абсорбер; 5 - трубка

В колбу помещают 2,5 см раствора серы в изооктане, добавляют 12,5 см изооктана, около 0,50 г никеля Ренея и 10 см изопропилового спирта и далее, как указано в п.1.4, но без добавления метанола. Параллельно проводят контрольный опыт, применяя те же реактивы, но без раствора серы.

Точную концентрацию раствора уксуснокислой ртути () по сере в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса серы, содержащаяся в 1 см раствора, г;

- объем раствора серы в изооктане, см;

- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование раствора серы, см;

- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см.