ГОСТ 5512-50 Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. Для проведения определения применяется следующая аппаратура:

а) приборы для выделения мышьяка (в тексте);

б) колбы Кьельдаля емкостью 100; 250 и 500 см;

в) колбы конические емкостью 100 и 200 см;

г) колбы мерные емкостью 50 см;

д) пробирки химические;

е) сетки асбестовые;

ж) чашки фарфоровые диаметром около 7 см;

з) штативы железные;

и) стаканчики для взвешивания.

2. Для проведения определения применяются следующие реактивы и материалы:

а) гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74;

б) калий хлористый по ГОСТ 4234-77 в кристаллах;

в) кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (плотность 1,4), концентрированная и 10%-ный раствор;

г) кислота серная по ГОСТ 4204-77 (плотность 1,835), концентрированная, 1:4 и 1:8 (по объему);

д) кислота соляная по ГОСТ 3118-77 (плотность 1,1885), 10%-ный раствор;

е) мышьяк, типовой раствор: 13,2 мг перекристаллизованного и очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида растворяют в небольшом количестве 10%-ного раствора едкого натра; раствор переводят в колбу Кьельдаля емкостью 100 см, смывают остаток из стаканчика небольшим количеством дистиллированной воды в ту же колбу, добавляют 10 см концентрированной серной кислоты (без As) и содержимое колбы нагревают, укрепив последнюю на штативе до появления паров серной кислоты; затем раствор охлаждают и, добавив к нему 0,1 г гидразина сернокислого через стеклянную трубку, не доходящую до содержимого колбы на несколько сантиметров, нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин; охлажденный раствор количественно переводят в мерную литровую колбу и добавляют дистиллированную воду до метки; 1 см такого раствора содержит 0,01 мг As или 10 As; для приготовления рабочего раствора 10 см типового раствора разводят в мерной колбе емкостью 100 см; 1 см рабочего раствора содержит 0,001 мг As;

ж) натр едкий по ГОСТ 4328-77;