ГОСТ 790-89 Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методики выполнения измерений (с Изменением N 1, с Поправкой)

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

    1. Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира
     

1.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50, 1-100, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры (±3) °С.

Баня водяная.

Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, растворы с объемной долей 60% и не менее 96%.

Фенолфталеин [6], спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, свежепрокаленный.

Кальций хлористый обезвоженный чистый [3].

Эфир петролейный [7] (фракция, выкипающая в пределах 35-50 °С).

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

1.2. Выполнение измерения

1.2.1. В конической колбе взвешивают 10-15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, растворяют в 75-100 см этилового спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку N 1, колбу ополаскивают этиловым спиртом с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку N 2, где его вновь обрабатывают 50 см петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку N 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1-3 см спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке N 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73-75 °С до постоянной массы.

Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.

1.3. Обработка результатов

1.3.1. Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира () в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле

,

где - масса остатка в колбе после высушивания, г;