ГОСТ 5668-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира (Издание с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

     5 БУТИРОМЕРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)

Метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60% и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы:

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г;

бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094;

центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин;

термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100°С по ГОСТ 28498;

часы;

баня водяная с гнездами для бутирометров;

штатив для бутирометров;

стаканчики фарфоровые вместимостью 25 см по ГОСТ 9147;

пробки резиновые для жиромеров;

пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 см и исполнений 6, 7 вместимостью 10 см;

палочки стеклянные;

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204, раствор массовой долей 60% (512,7 см концентрированной кислоты/дм);

спирт изоамиловый, ч.д.а. по ГОСТ 5830;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2 Проведение анализа

Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помещают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 см раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80°С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 см раствора серной кислоты.

В бутирометры осторожно (чтобы не замочить горлышко) приливают по 1 см изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин и помещают в гнезда водяной бани с температурой 80°С на 5 мин (пробками вниз).

По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 80°С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю жира () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,