• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 15113.8-77

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения золы

Food concentrates. Methods for determination of ash



МКС 67.050
ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2029

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.6-69

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).


Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты и устанавливает методы определения золы.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на получении золы - остатка минеральных веществ, образующегося в результате полного сжигания органической части навески продукта и последующего весового определения массовой доли золы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.

Стаканы стеклянные с носиком, вместимостью 50 смГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы пищевого концентрата в стеклянный стакан берут навеску массой от 3 до 5 г с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески определяют по разности масс стакана с навеской и без нее. Навеску заворачивают в беззольный фильтр и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. При испытании концентратов со значительным содержанием влаги их предварительно выпаривают до сухого остатка на водяной бане, сушат в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.

Навеску затем осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке, или в муфельной печи; в последнем случае тигель помещают на откидную дверцу печи, нагретой до температуры 250-300 °С (темно-красное каление). В процессе обугливания не допускают воспламенения, приводящего к потере пробы.

После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600 °С (красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. Если при озолении черные частицы угля исчезают медленно (например при значительном содержании крахмала в пробе), то тигель с содержимым охлаждают, приливают 1-2 смГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, затем осторожно испаряют влагу из пробы на кипящей водяной бане до сухого остатка, а сухой остаток (золу) снова прокаливают до получения золы вышеуказанного цвета.

Тигель с прокаленной золой переносят в эксикатор, охлаждают в течение 35-40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Прокаливание повторяют, выдерживая тигель с золой в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 1 ч. После охлаждения тигель снова взвешивают. Взвешивание тигля с золой следует производить быстро, т.к. зола большинства продуктов гигроскопична. Прокаливание золы ведут до постоянной массы.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю золы ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) (на сухую массу) и ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) (на сырую массу), %, вычисляют по формулам:

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески испытуемого концентрата, г;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с золой после прокаливания, г;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги в испытуемом концентрате, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

Окончательный результат вычислений округляют до второго десятичного знака.

2.2-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на получении остатка после обработки золы соляной кислотой при нагревании и последующем весовом определении массовой доли нерастворившегося остатка, представляющего собой сумму нерастворимых веществ минеральной основы пищевого продукта и посторонних минеральных примесей.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Печь муфельная с диапазоном нагрева от 50 до 1000 °С, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах ±25 °С.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.

Плитка электрическая (асбестированная) по ГОСТ 14919-83.

Горелка газовая.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25-90.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2).

Фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 90-125 мм.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/смГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2), раствор массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2).

Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, раствор массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) или ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, ч.д.а., массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы пищевого концентрата берут навеску массой около 5 г с погрешностью не более 0,001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и озоляют, как указано в п.2.3.

В тигель с полученной общей золой приливают 30 смГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2), нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через беззольный фильтр.

Тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра или азотнокислой ртути (I). Фильтр с осадком высушивают на воронке в сушильном шкафу в течение 30 мин, затем переносят в тот же тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе в течение 35 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески испытуемого концентрата, г;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с остатком, г;

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2) - сумма масс тигля после прокаливания и золы беззольного фильтра, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%, при доверительной вероятности ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)

Номер документа: 15113.8-77

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. Концентраты пищевые. Технические условия. Методы анализа. Упаковка. Маркировка: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год
Дата принятия: 24 августа 1977

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата редакции: 01 марта 2003
ГОСТ 15113.8-77 Концентраты пищевые. Методы определения золы (с Изменениями N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или