ГОСТ 5901-87 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ В РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
 МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 10%

Метод основан на обработке при нагревании общей золы соляной кислотой и осаждении нерастворимого осадка.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют аппаратуру по п.2.1 со следующими дополнениями.

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 ТС или В-1-150 ТС, или В-2-100 ТС, или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

Стекло часовое диаметром 50-60 мм.

Фильтры обеззоленные диаметром 7-9 см.

Цилиндры отливные 1-100 или 1-250, 1-1000 или 3-100, или 3-250 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный электрический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор массовой долей 10% по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор массовой долей 2% по ГОСТ 4517.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. 5 г исследуемого продукта сжигают, как указано в п.2.2.1.

3.2.2. Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз промывают горячей дистиллированной водой, чтобы нерастворившаяся зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. К нескольким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты и 1 каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие иона хлора.

Конец промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумаге с рН 1-10. Промывание считают оконченным при рН 4-5. Фильтр с осадком осторожно переносят в прокаленный и взвешенный тигель и слегка подсушивают в сушильном шкафу. Затем сжигают и прокаливают до полного озоления, как указано в п.2.2.1.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля, г;

- масса тигля с нерастворимым остатком после прокаливания, г;

- масса навески продукта, г.