ГОСТ 26811-86

Группа Н49

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Метод определения массовой доли общей сернистой кислоты

Confectionery. Method for determination of mass fraction of total sulphurous acid

MКC 67.180.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1987-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1986 года N 206

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 18.12.91 N 1991

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия, изготовленные на основе фруктово-ягодного сырья, консервированного сернистым ангидридом, а также кондитерские изделия и полуфабрикаты, изготовленные с добавлением пиросульфита натрия или калия, и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли общей сернистой кислоты.

Метод основан на переводе свободного и связанного сернистого ангидрида в натриевую соль сернистой кислоты, которую затем в кислой среде титруют йодометрически.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Мешалка магнитная ММ-3М.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80, вместимостью 25, 50 см.

Колбы конические с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250, 500 см.

Колбы мерные исполнения 1 или 2, 2-го класса точности, отливные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 200, 250, 1000 см.

Цилиндры мерные исполнения 1, 3, отливные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 50, 100 см.

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, вместимостью 1, 25, 50 см.

Бюретки исполнения 1 или 2, 2-го класса точности по ГОСТ 29252-91, вместимостью 5, 10, 25 см.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Воронки лабораторные диаметром 75, 100 мм по ГОСТ 25336-82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. или х.ч. (NaOH)=1 моль/дм (1 н) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а. или х.ч. (КОН)=1 моль/дм (1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации:

(J)=0,1 моль/дм (0,1 н.) или

(J)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, ч.д.а, раствор концентрации (КСrO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм или раствора гидроокиси калия концентрации (KОН)=1 моль/дм.

40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:3 по объему

Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной серной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой должен быть в три раза больше объема взятой серной кислоты. Затем осторожно малыми порциями при охлаждении приливают кислоту в воду.

3.3. Приготовление раствора серной кислоты 1:5 по объему

Отмеривают мерным цилиндром нужный объем концентрированной соляной кислоты. Отмеривают цилиндром дистиллированную воду, объем которой в пять раз больше объема взятой соляной кислоты. Затем осторожно приливают кислоту в воду.

3.4. Приготовление раствора двухромовокислого калия концентрации (KСrO)=0,1 моль/дм

4,9033 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

.

3.5. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%

1 г крахмала растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и вливают 70-80 см горячей кипяченой дистиллированной воды. По охлаждении объем раствора доводят до 100 см.

3.6. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм

3.6.1. 25 г серноватистокислого натрия растворяют в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят содержимое колбы прокипяченной охлажденной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный коэффициент устанавливают через 8-10 сут.

3.6.2. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм

В коническую колбу вместимостью 500 см вносят 2 г йодистого калия, растворяют его в 2-3 см дистиллированной воды, прибавляют 5 см соляной кислоты (1:5), после чего пипеткой вносят 25 см раствора двухромовокислого калия, осторожно перемешивают жидкость, прикрыв колбу часовым стеклом, через 2 мин приливают 200-250 см дистиллированной воды и оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Как только жидкость приобретает зеленовато-желтый цвет, приливают около 3 см раствора крахмала и продолжают дотитровывать до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле

,

где 25 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см.

3.7. Приготовление раствора йода

3.7.1. Приготовление раствора йода концентрации (J)=0,1 моль/дм

40 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г в стакане вместимостью 100 см, растворяют в 60 см дистиллированной воды. Затем в стакан с раствором йодистого калия прибавляют 12,7 г йода, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.