ГОСТ 10766-64 Масло кокосовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

     
 ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА РЕЙХЕРТА-МЕЙССЛЯ

Числом Рейхерта-Мейссля называют объем (см) раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

    1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба круглодонная К-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка с боковым краном вместимостью 250 смс ценой деления 0,1 см.

Насадка с шариком по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 или ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 3-110-1 или 4-110-2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Воронка конусообразная В-75-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка бытовая с регулятором напряжения.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С.

Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Пемза измельченная до величины частиц 1,5-2 мм.

Кизельгур.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-96, динамитный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий углекислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации (KOH) или (NaOH), равной 0,1 моль/дм (0,1 н.).

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

    2. Проведение испытания

В колбу вместимостью 250 см берут (5±0,01) г масла. К навеске добавляют 16 см нейтрального глицерина и 2 см водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего CO.

Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубкой с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на электроплитке, снабженной регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.

После омыления колбу охлаждают до 80-90 °С, приливают в нее 90 см кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50 см раствора серной кислоты и 0,6-0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 19-21 мин в мерную колбу перегналось 110 см жидкости. За начало пepeгонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15-20 °С.

После того как будет собрано точно 110 см жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру 15 °С. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.