ГОСТ 30417-96

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения массовых долей витаминов А и Е

Vegetable oils. Methods for determination of vitamins A and E mass fractions

МКС 67.200.10

ОКСТУ 9141, 9142

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N 158 межгосударственный стандарт ГОСТ 30417-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовых долей витаминов А и Е.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Отбор проб

Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 5471.

     4 Определение массовой доли витамина А

4.1 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные - по ГОСТ 24104 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Спектрофотометр СФ-26 или подобный с такой же разрешающей способностью или спектроколориметр, или фотоколориметр ФЭК-56 или подобный, имеющий светофильтр с эффективной длиной волны 620 нм.

Баня водяная.

Электроплитка - по ГОСТ 14919 закрытого типа.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2-10/19 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка ДВ-1-500 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-1-1-1 по ГОСТ 29227.

Ретинола пальмитат [1].

Ретинола ацетат [2].

Испаритель ротационный ИР-1М или установка, состоящая из колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336, холодильника ХЛТ-1-400/600/-14/23 по ГОСТ 25336, алонжа АКП-14/23 ТС по ГОСТ 25336, перехода П-10-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336, колбы К-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336, насоса водоструйного по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч., ч.д.а.

Кальций хлористый плавленый [3].

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч., ч.д.а.

Кислота аскорбиновая [4].

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, ч., ч.д.а.

Сурьма треххлористая, ч., ч.д.а., по нормативному документу.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Эфир этиловый очищенный [5] или эфир медицинский [6].

Фенолфталеин [7], спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих приведенным выше.

4.2 Условия выполнения измерений

Выполнение измерений оптической плотности продукта колориметрической реакции следует проводить быстро в течение 5-6 с.

4.3 Подготовка к проведению измерения

4.3.1 Подготовка растворов и реактивов

4.3.1.1 Приготовление безводного сернокислого натрия

Сернокислый натрий нагревают в фарфоровой чашке при температуре (100±5)°С до тех пор, пока не образуется рыхлый порошок.

4.3.1.2 Очистка диэтилового эфира

В склянку с корковой пробкой взвешивают (5,0±1,0) г марганцовокислого калия и (10,0±1,0) г гидроокиси калия, заливают 1 дм диэтилового эфира и оставляют на сутки в темноте. Затем эфир перегоняют при температуре 33-35°С.

4.3.1.3 Приготовление сухого хлороформа

Хлороформ сушат над хлористым кальцием в течение суток, затем перегоняют при температуре 60-61°С и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.