ГОСТ 30624-98

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод обнаружения фальсификации концентратом витамина D

Vegetable oils. Detection of falsification by concentrate of vitamin D

МКС 67.200.10

ОКСТУ 9141

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров и МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

Внесен Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 29 апреля 1999 г. N 156 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод обнаружения фальсификации растительных масел концентратом витамина .

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта колориметрической реакции витамина с треххлористой сурьмой в присутствии хлористого ацетила.

Стандарт предназначен для использования в качестве экспресс-методики при обнаружении подмены растительного масла.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 5829-71 Ацетил хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

     3 Отбор проб

Отбор проб растительных масел - по ГОСТ 5471.

     4 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения - по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности

Спектрофотометр или фотоколориметр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 480-530 нм, кюветы с рабочей длиной 10 мм

Баня водяная

Электроплитка - по ГОСТ 14919, закрытого типа

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336

Колба мерная 2-50 (100)-2-10/19 по ГОСТ 1770

Пробирки П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770

Воронка В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336

Колба Кн-2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336

Воронка ДВ-1-500 по ГОСТ 25336

Пипетка 2-1-1-1 по ГОСТ 29227

Испаритель ротационный ИР-IM или установка, состоящая из колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336, холодильника ХЛТ-1-400/600/-14/23 по ГОСТ 25336, алонжа АКП-14/23 ТС по ГОСТ 25336, перехода П-10-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336, колбы К-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336, насоса водоструйного по ГОСТ 25336

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале (0-100)°С и ценой деления 1°С

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч, ч.д.а.

Кальций хлористый обезвоженный [1]

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч, ч.д.а.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, ч, ч.д.а.

Сурьма треххлористая, ч, ч.д.а., по нормативному документу

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815

Эфир этиловый очищенный [2] или эфир медицинский [3]

Ацетил хлористый по ГОСТ 5829, ч.д.а.

Эргокальциферол (витамин D) [4]

Фенолфталеин [5], спиртовый раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Хлороформ по ГОСТ 20015

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих указанным выше.

     5 Подготовка к измерению

5.1 Подготовка растворов и реактивов

5.1.1 Приготовление безводного сернокислого натрия

Натрий сернокислый нагревают в фарфоровой чашке при температуре (100±5)°С до тех пор, пока не образуется рыхлый порошок.

5.1.2 Очистка диэтилового эфира

В склянку с корковой пробкой взвешивают (5,0±1,0) г марганцовокислого калия и (10,0±1,0) г гидроокиси калия, заливают 1 дм диэтилового эфира и оставляют на сутки в темном месте. Затем эфир перегоняют при температуре 33-35°С.

5.1.3 Приготовление сухого хлороформа
     

Хлороформ сушат над хлористым кальцием в течение суток, затем перегоняют при температуре 60-61°С и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

5.1.4 Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=2 моль/дм