ГОСТ 13193-73

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

Соки плодово-ягодные спиртованные

Методы определения летучих кислот

Wines, wine materials and cognac spirits. Spirit fruit-berry juices.
Methods of volatile acids determination

MКC 67.160.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биолог. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1795

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13193-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2013 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на вино и виноматериалы, вино фруктовое (плодовое), виноматериалы фруктовые (плодовые), вино ликерное, виноматериалы ликерные, вино игристое (шампанское), винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает методы определения летучих кислот.        

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1*. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ОТГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

________________

* На территории Российской Федерации - по ГОСТ Р 51654-2000.

1.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке летучих кислот из продукта с помощью водяного пара в специальном приборе. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Колбы Кн-250; Кн-750 или Кн-1000 по ГОСТ 25336.

Холодильники по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-25-0,1.

Зажим Гофмана или Мора для предохранительной трубки.

Пемза или капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Перегонный аппарат (черт.1) состоит из конической колбы 1 вместимостью 1000 или 750 см, которая служит парообразователем, специального сосуда для продукта 2, погруженного в колбу, шарикового холодильника 4. Пар из колбы парообразователя попадает в специальный сосуд через трубку и, перемешивая продукт, увлекает в холодильник летучие кислоты. Для приема дистиллята служит коническая колба 5 вместимостью 250 см. В резиновой пробке колбы 1 имеется два отверстия. В одно вставлена трубка специального сосуда, соединенная при помощи изогнутой стеклянной трубки с холодильником, а во второе - изогнутая трубка 3, на которую надет резиновый шланг с зажимом, отводящая избыток пара из парообразователя.

Черт.1

Для определения летучих кислот можно использовать перегонные аппараты других конструкций, которые должны отвечать следующим требованиям:

а) из пара, поступающего из парообразователя, должна быть удалена двуокись углерода с таким расчетом, чтобы при добавлении 0,1 см раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм к 250 см водного дистиллята в присутствии двух капель раствора фенолфталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая 10 с;

б) при перегонке раствора уксусной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм, помещенного в сосуд для продукта, в дистилляте должно быть обнаружено не менее 99,5% ее исходного количества.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы (NaOH или КОН)=0,1 моль/дм или 0,05 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра; раствор с концентрацией 0,05 моль/дм готовят из раствора с концентрацией 0,1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Йод раствор =0,01 моль/дм готовят ежедневно из раствора =0,1 моль/дм. Раствор =0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, насыщенный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная, раствор =0,1 моль/дм готовят из стандарт-титра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 3).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Перед проведением анализа из продуктов, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) удаляют двуокись углерода путем продувания воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, или путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.

1.3.2. В специальный сосуд отмеривают 10 см вина, виноматериала, вина фруктового (плодового), виноматериала фруктового (плодового), вина ликерного, виноматериала ликерного, вина игристого (шампанского), винного напитка и добавляют кристалл винной кислоты (около 0,25 г) или 20 см коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки. В коническую колбу (парообразователь) наливают свежекипяченую дистиллированную воду в таком количестве, чтобы ее уровень был выше уровня исследуемого продукта в специальном сосуде и ниже отверстия трубки. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь добавляют несколько кусочков пемзы или капилляры, запаянные с одного конца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Колбу с водой начинают подогревать. До начала кипения открывают зажим пароотводящей трубки для выпуска воздуха и углекислоты, содержащейся в исследуемом продукте. Затем закрывают зажим и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной конической колбе с нанесенной меткой 100 см не наберется 100 см дистиллята.