• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 30059-93

Группа Н79


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

Non-alcoholic drinks. Methods for determination of aspartame, saccharin, caffeine and sodium benzoate



МКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 1996-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности и Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 "Пиво-безалкогольная и винодельческая продукция"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Армения

Минэкономики Республики Армения

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


(Поправка. ИУС N 6-2019).

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. N 515 межгосударственный стандарт ГОСТ 30059-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (июль 2010 г.) с Поправкой (ИУС 7-2007)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные и слабоалкогольные напитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия.

(Поправка).

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условие

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.


ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия*
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

3 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных и слабоалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод является арбитражным.

(Поправка).

3.2 При проведении испытаний используют:

- высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);

- колонки хроматографические размером 0,15х4,6 мм, заполненные фазой С=18 с диаметром частиц 5-6 мкм;

- установку для вакуумной фильтрации;

- микрошприцы хроматографические вместимостью 10 ммГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками);

- бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,001 г;

- рН-метр, модель "рН-340";

- колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные вместимостью 2, 10, 25 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

- бидистиллированную воду;

- ацетонитрил;

- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 6552, ч;

- бензоат натрия;

- аспартам по нормативному документу;

- сахарин по нормативному документу;

- ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.3 Отбор проб

3.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.

3.4 Подготовка к испытанию

3.4.1 Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), сахарина (150 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), кофеина (100 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) и бензоата натрия (180 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)).

Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30 °С - 35 °С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

3.4.2 Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), сахарина (75 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), кофеина (50 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) и бензоата натрия (90 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками))

Отмеряют пипеткой 25 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), сахарина 150 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), кофеина 100 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), бензоата натрия 180 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.3 Приготовление градуировочного раствора аспартама (138 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), сахарина (38 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), кофеина (25 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) и бензоата натрия (45 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками))

Отмеряют пипеткой 25 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), сахарина 150 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), кофеина 100 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), бензоата натрия 180 мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.4 Приготовление подвижной фазы

1,72 г калия фосфорнокислого однозамещенного (ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), растворяют в бидистиллированной воде, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) доводят до рН 3,2. 850 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) полученного буферного раствора смешивают со 150 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) ацетонитрила (ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)), предварительно отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0,5 мкм.

Срок годности подвижной фазы - не более 7 сут.

3.4.5 Подготовка образцов

Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 °С и отфильтровывают через бумажный фильтр.

3.5 Условия хроматографического анализа

Колонка с фазой С-18, 5-6 мкм, 0,15х4,6 мм.

Подвижная фаза: 15% ацетонитрила, 85% 0,0125 М раствора ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), доведенного фосфорной кислотой до рН 3,2.

Скорость потока: линейный градиент от 1,2 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)/мин до 1,7 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)/мин за 8 мин.

Температура термостата - 35 °С.

Давление на колонке при скорости потока - 1,2 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)/мин - 120 кг/смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) (давление будет возрастать по мере эксплуатации колонки).

Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм 0,02 ед. адсорбции на всю шкалу.

Вводимый объем образца - 10,0 ммГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками).

3.6 Обработка результатов

3.6.1 Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), рассчитывают по программе ЭВМ прибора для метода "абсолютной градуировки" или по формуле

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками),


где ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) - поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода "абсолютной градуировки";

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) - площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой концентрации компонента, мг;

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) - объем анализируемой пробы, дмГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками).

3.6.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)=0,95 не должно превышать 13%.

4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА

4.1 Метод основан на определении аспартама в безалкогольных и слабоалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.

(Поправка).

4.2 При проведении испытания используют:

- спектрофотометр СФ-46 с пределом допустимой абсолютной погрешности ±0,5;

- колориметр фотоэлектрический со светофильтром сГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)=(582±10) нм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0001 г;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью ±0,01 мг;

- аспартам по нормативному документу;

- натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;

- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

- нингидрин, х.ч. по нормативному документу;

- фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

- бумагу фильтровальную размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

- колбы мерные наливные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-1-1000-34х35 ТС по ГОСТ 25336;

- пробирки П2Т-10-ТС или П4-10-14/23 по ГОСТ 25336;

- пипетки градуированные вместимостью 2, 10 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) по ГОСТ 29226, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

- термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

- электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;

- баню водяную;

- рН-метр, модель "рН-340";

- часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

4.3 Отбор проб

4.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.

4.4 Подготовка к испытанию

4.4.1 Приготовление буферного раствора

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного (ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)) массой 28,870 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения.

Навеску калия фосфорнокислого однозамещенного ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) массой 4,535 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения. В конической колбе смешивают 484,5 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) раствора ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) и 15,5 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) раствора ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками). При необходимости доводят рН буферной смеси данными растворами до (8,0±0,1)

единиц.

4.4.2 Приготовление нингидринного раствора

Растворяют в 500 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) буферного раствора 1,5 г фруктозы, после чего растворяют в нем 2,5 г нингидрина.

4.4.3 Приготовление базового раствора аспартама

20 мг аспартама растворяют при перемешивании и нагревании до 40 °С в 50-70 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) дистиллированной воды. Раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

4.4.4 Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика

В пробирках вместимостью по 10 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) каждая готовят рабочие растворы аспартама, объем и концентрация которых указаны в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Номер пробирки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Объем базового раствора аспартама, добавляемого в пробирки, смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

-

Объем дистиллированной воды, добавляемой в пробирки, смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)

8,0

7,5

7,0

6,5

6,0

5,5

5,0

4,5

10,0

Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

11,0

-


4.5 Условия проведения анализа

Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного раствора, нингидринного раствора и раствора этилового спирта - (18±2) °С.

рН раствора нингидрина - (8,0±0,1) ед.

Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.

Нингидринный раствор должен храниться в коричневой стеклянной посуде в холодильнике. Он может применяться в течение двух недель после приготовления.

Градуировочный график строят для каждого нингидринного раствора заново.

4.6 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в отдельные пробирки переносят по 6 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) каждого рабочего раствора и к ним добавляют 3 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20±1) °С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) раствора, к которому затем добавляют по 5 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) этилового спирта объемной долей 60%.

Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки N 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60%, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.

4.7 Проведение анализа

В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20 °С по ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0,5 мкм. 20 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) профильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) и доводят дистиллированной водой до метки.

В пробирки вместимостью 10 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) переносят по 6 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) каждого разбавленного образца и к ним добавляют по 3 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20 °С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) раствора, к которому затем добавляют по 5 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) раствора этилового спирта объемной долей 60%.

Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой пробой на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N 6).

4.8 Обработка результатов

4.8.1 Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.

Концентрацию аспартама ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), мг/100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками), в напитке определяют по формуле

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками),


где ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) - концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками);

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) - степень разбавления, равная 5.

4.8.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.8.3 Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)=0,95 не должно превышать 10%.

Сходимость методики равна 3,7 мг/100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) напитка.

Воспроизводимость методики равна 8,5 мг/100 смГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками) напитка.


_______________________________________________________________________________________
УДК 663.86.001.4:006.354 МКС 67.160.20 Н79 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспартам, сахарин, кофеин, бензонат натрия, хроматографический метод, спектрофотометрический метод
_______________________________________________________________________________________


Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)

Название документа: ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)

Номер документа: 30059-93

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Соки. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2010 год

Дата принятия: 05 октября 1995

Дата начала действия: 01 января 1996
Дата редакции: 01 июня 2019
ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения аспартама, сахарина, кофеина и бензоната натрия (с Поправками)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или