ГОСТ 10858-77 Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла (с Изменением N 1)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ ЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ В АППАРАТЕ СОКСЛЕТА

4.1. Аппаратура, реактивы и материалы

4.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы, перечисленные в п.3.1, и указанные ниже.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81, обезжиренная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76, обезжиренная.

Болванка деревянная диаметром 25-26 мм.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-200ТС по ГОСТ 25336-82;

холодильника ХШ-1-200-29/32ХС по ГОСТ 25336-82;

колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

4.2. Проведение определения

4.2.1. Из измельченных по п.2.3 семян отбирают две навески массой по 10-15 г каждая и помещают их раздельно в экстракционные патроны, изготовленные по п.2.8.

На навеску размолотых семян помещают второй кусочек ваты, загибают края патрона и после взвешивания помещают его в экстрактор. К экстрактору присоединяют холодильник и чистую колбу, предварительно высушенную в течение 1 ч при температуре (105±2) °С и взвешенную после охлаждения. В колбу наливают этиловый эфир не более объема и помещают ее на водяную или паровую баню. Экстрагирование семян подсолнечника проводят в течение 30 ч, семян мелкосеменных культур - 22-24 ч, семян сои - 72 ч, семян хлопчатника - 12 ч. Водяная или паровая баня должна обеспечивать нагрев эфира в колбе до 7-8 сифонирований в 1 ч.

Конец экстрагирования устанавливают по отсутствию жира при проверке на полноту экстрагирования. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстрагирования в вытяжном шкафу на водяной или паровой бане отгоняют эфир из колб в экстрактор, предварительно удалив патрон. Затем колбу отделяют от экстрактора и оставляют на бане для удаления остатков эфира.

Масло в колбах сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1-1,5 ч после начала высушивания, последующие - через каждые 30 мин. Высушивание считают законченным, если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разности массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла, полученную в процессе экстрагирования.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,1 г.

В каждую колбу с маслом заливают по 50 см нейтральной смеси этилового эфира и спирта (2:1) и добавляют по 3-5 капель фенолфталеина. Содержимое колб тщательно перемешивают, затем титруют водным раствором () массовой концентрации 0,1 моль/дм. Титрование ведут до появления устойчивого розового окрашивания, не исчезающего в течение 10 с.

По шкале бюретки определяют объем раствора (), израсходованный на титрование.

4.1.1, 4.2, 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Обработка результатов - в соответствии с п.3.3.