МУК 4.1.737-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны А.Г.Малышевой, А.А.Беззубовым, М.Д.Дороговой, О.В.Корепановой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ воды централизованных систем хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания органических соединений в диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,01 мг/дм для фенола и 2-хлорфенола; от 0,001 до 0,02 мг/дм
для 2,4-дихлорфенола и 2,6-дихлорфенола; от 0,002 до 0,02 мг/дм
для о-, м- и п-крезолов, 2,4,5-трихлорфенола и 2,4,6-трихлорфенола, пентахлорфенола; от 0,12 до 2,5 мг/дм
для 2,6-ксиленола; от 0,05 до 0,5 мг/дм
для резорцина; от 0,03 до 0,3 мг/дм
для м-нитрофенола.
Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы
Вещество | Формула | Молек. масса |
| Плот- | Растворимость, г/дм | ПДК, мг/дм | Класс опас- | Молек. характ. ион | ||
вода | этанол | эфир | ||||||||
фенол | С | 94 | 181,8 | 1,058 | 67 | л. р. | л. р. | 0,001 | 4 | 94 |
2-метилфенол (о-крезол) | СН | 108 | 190,9 | 1,047 | 30 | л. р. | л. р. | - | 2 | 108 |
3-метилфенол (м-крезол) | СН | 108 | 202,8 | 1,034 | 24,2 | беск. | беск. | 0,004 | 2 | 108 |
4-метилфенол (п-крезол) | СН | 108 | 202,5 | 1,035 | 24 | беск. | беск. | 0,004 | 2 | 108 |
2,6-диметилфенол (2,6-ксиленол) | (СН | 122 | 212 | 1,076 | р. гор. | р. | - | 0,25 | 4 | 122 |
1,3-диоксибензол (резорцин) | С | 110 | 276,5 | 1,285 | 2290 | 2430 | л. р. | 0,1 | 4 | 110 |
2-хлорфенол | ClС | 128 | 175 | 1,235 | 28,5 | р. | р. | 0,001 | 4 | 128 |
2,4-дихлорфенол | Cl | 163 | 210 | - | 4,6 | р. | р. | - | - | 162 |
2,6-дихлорфенол | Cl | 163 | 219 | - | - | р. | р. | - | - | 162 |
2,4,5-трихлорфенол | Cl | 197 | 246 | - | - | - | - | - | - | 196 |
2,4,6-трихлорфенол | Cl | 197 | 244,5 | 1,49 | 0,8 | л. р. | л. р. | 0,004 | 4 | 196 |
пентахлорфенол | Cl | 266 | 310 | 1,978 | н. р. | л. р. | л. р. | - | - | 266 |
м-нитрофенол | NO | 139 | 194 (70) | 1,485 | 13,5 | 1950 | л. р. | 0,06 | 2 | 139 |
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21,4% (), при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентраций органических соединений основано на извлечении их из подкисленной воды жидкостной экстракцией диэтиловым эфиром, упаривании растворителя до безводного органического масла, реэкстракции этанолом, хроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации веществ по масс-спектрам и количественном определении по извлеченному молекулярному иону.
Нижний предел измерения фенолов в объеме экстракта составляет 0,01 мкг в пробе. Определению не мешают летучие органические соединения: этанол, пентан, гексан, бензол, ксилол и др.
Продолжительность проведения хромато-масс-спектрометрического анализа составляет 30 мин.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф с масс-селективным детектором с программным обеспечением HP G 1034с MS ChemStation (серия DOS) | ||
Микрошприц, вместимостью 10 мм | ||
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80Е | |
Меры массы | ГОСТ 7328-82Е | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТы 1770-74Е, 29169-91, 20292-80* | |
_______________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Стандартный образец фенола, 0,1 г | ГСО 7101-94 | |
Стандартные образцы хлорированных фенолов (2-хлорфенол, 2,4-дихлорфенол, 2,6-дихлорфенол, 2,4,5-трихлорфенол, 2,4,6-трихлорфенол, пентахлорфенол, 0,5 мг каждый СО) Стандартные образцы замещенных фенолов (резорцин, о-, м-, п-крезолы, 2,6-ксиленол, 0,1 мг каждый СО) | ||
3.2. Вспомогательные устройства
Колонка кварцевая капиллярная хроматографическая, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая неподвижной фазой НР-5 (метил-силоксан с 5% фенильных групп) с толщиной пленки 0,25 мкм. Контейнеры для отбора проб - емкости из темного стекла, объемом 0,5 дм | ||
Воронки делительные ВД-3-500, или аналогичные | ГОСТ 9613-75 | |
Колбы с оттянутым дном, емкостью 25 см Микрососуды с узким коническим дном типа Microvial фирмы Хьюлетт-Паккард | ||
Баня водяная Шкаф сушильный электрический 2В-151 | ТУ 61-1-423-72 |
3.3. Материалы и реактивы
Кислота серная концентрированная марки, ч. | ||
Вода артезианская (дополнительно очищенная кипячением) Эфир серный для наркоза стабилизированный | ||
Вода дистиллированная | ||
Этанол для хроматографии | ТУ 6-09-1710-77 | |
Гелий газообразный очищенный марки А Универсальная индикаторная бумага фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная | ТУ 51-940-60 | |
Калий двухромовокислый марки "х.ч." | ||
м-нитрофенол, ч.д.а. | ТУ 6-09-4530-77 | |
Натрий гидроокись |
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений концентраций фенолов с использованием хромато-масс-спектрометра следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации хромато-масс-спектрометра.
4.2. При работе с реактивами следует соблюдать необходимые меры безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88 и ГОСТу 12.1.007-76.
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно