МУК 4.1.739-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола,
хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны Г.А.Газиевым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ питьевой и поверхностной (источниках питьевой) воды для определения в ней толуола, стирола в диапазоне концентраций 0,05-20 мг/дм, бензола, хлорбензола, этилбензола 0,005-2,0 мг/дм
, ксилола 0,025-10 мг/дм
.
Методические указания могут быть использованы для определения ароматических соединений в воде в условиях чрезвычайных и послеаварийных ситуаций.
Физико-химические свойства бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола и стирола представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
Наименование вещества | Формула | Молек. масса |
| Плотность, г/см | * Растворимость, г/дм | ||
вода | этанол | эфир | |||||
Бензол | С | 78 | 80,1 | 0,879 | 0,82 | - | ~ |
Толуол | С | 92 | 110,6 | 0,867 | 0,57 | беск. | ~ |
Хлорбензол | С | 112 | 132,0 | 1,107 | 0,49 | беск. | ~ |
Этилбензол | C | 106 | 136,1 | 0,867 | 0,14 | - | ~ |
о-Ксилол | С | 106 | 144,4 | 0,880 | н. р. | - | х. р. |
Стирол | C | 104 | 145,2 | 0,906 | т. р. | р. | р. |
* Примечание: н. р. - нерастворимо, т. р. - трудно растворимо, р. - растворимо, х. р. - хорошо растворимо, ~ - смешивается в любых соотношениях. | |||||||
Таблица 2
Гигиенические нормативы анализируемых веществ
Наименование вещества | ПДК, мг/дм | Класс опасности |
Бензол | 0,01 | 2 |
Толуол | 0,5 | 4 |
Хлорбензол | 0,02 | 3 |
Этилбензол | 0,01 | 4 |
о-Ксилол | 0,05 | 3 |
Стирол | 0,1 | 3 |
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений концентраций бензола, стирола, этилбензола, о-ксилола, толуола и хлорбензола с погрешностью, не превышающей ±20% 
, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций анализируемых веществ выполняют методом хромато-масс-спектрометрии.
Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем с последующим упариванием растворителя, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке и анализе на масс-спектрометре.
Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,01 мкг.
Определению не мешает присутствие других ароматических углеводородов и хлорорганических соединений.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хромато-масс-спектрометр МАТ-90 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра MAT-90, газового хроматографа Varian 3400, компьютера Micro VIP 2 или хромато-масс-спектрометр ITD-800 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра типа "ионная ловушка" ITD-800, газового хроматографа Varian 3400, компьютера MSI Tower фирмы IBM | ||
Барометр-анероид, тип БАММ1 | ТУ 25-11.1513-79 | |
Весы аналитические лабораторные, тип ВЛА-200 | ||
Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-1000-2 | ||
Меры массы | ||
Микрошприцы для хроматографии 701N фирмы "Hamilton" (США), вместимостью 0,001 см | ||
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 и 10 см | ||
Секундомер СДС пр. 1-2-000 | ||
Термометр ТЛ-4 4-Б 2 или ТЛ-2 1-Б 2 | ||
Цилиндры мерные типа 2-100, 2-1000 |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-5 фирмы J&W Scientific (США) длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенной жидкой 5%-ной фенил- и 95%-ной метилсиликоновой фазой и толщиной пленки 0,25 мкм, или аналогичная Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-DIOXIN фирмы J&W Scientific (США) длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм | ||
Баня водяная | ТУ 61-1-423-72 | |
Воронки делительные ВД 3-1000 | ГОСТ 9613-75 | |
Колбы выпаривательные КнКШ-100 и КнКШ-10 | ||
Колбы круглодонные К-1-100-29/32 ТХС Контейнеры для отбора проб емкости из темного стекла, объемом 1 дм Шкаф сушильный электрический 2И-151 | ||
Электроплитка |
3.3. Материалы
Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная | ||
Гелий газообразный марки А | ТУ 51-940-80 |
3.4. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно