ГОСТ Р 51465-99 Казеины и казеинаты. Метод определения содержания пригорелых частиц

     7 Проведение определения

При проведении определения массы навесок объемы реактивов и время выдержки выбирают в зависимости от вида казеина или казеината в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

7.1 Казеины

7.1.1 Кислотные казеины

Из пробы, подготовленной по 6.2, отбирают навеску кислотного казеина массой (25,0±0,1) или (10,0±0,1) г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см.

В колбу наливают 300 или 150 см дистиллированной воды и выдерживают в течение 10 мин, периодически перемешивают круговыми движениями до набухания казеина. К раствору приливают 30 или 15 см раствора углекислого натрия. Казеин, прилипший к стенкам колбы, тщательно смывают круговыми движениями колбы.

7.1.2 Сычужные казеины

Из пробы, подготовленной по 6.2, отбирают навеску сычужного казеина массой (10,0±0,1) г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см.

В колбу наливают 100 см дистиллированной воды, встряхивают и выдерживают в течение 3 ч. К раствору приливают 200 см раствора полифосфата натрия. Казеин, прилипший к стенкам колбы, тщательно смывают круговыми движениями колбы.

7.2 Казеинаты

7.2.1 Из пробы, подготовленной по 6.2, отбирают навеску казеината, кроме кальциевого, (распылительной или вальцовой сушки) массой (25,0±0,1) или (10,0±0,1) г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см.

В колбу наливают 50 или 20 см этилового спирта и встряхивают до тех пор, пока весь казеинат будет смочен. Затем добавляют 300 или 150 см дистиллированной воды. Содержимое колбы выдерживают в течение 10 мин, периодически перемешивая круговыми движениями до набухания казеината. В колбу приливают 30 или 15 см раствора углекислого натрия и перемешивают круговыми движениями. Казеинат, прилипший к стенкам колбы, тщательно смывают круговыми движениями колбы до полного растворения казеината.

7.2.2 Из пробы, подготовленной по 6.2, отбирают навеску кальциевого казеината, (распылительной или вальцовой сушки) массой (25,0±0,1) или (10,0±0,1) г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см.

В колбу наливают 50 или 20 см этилового спирта и встряхивают до тех пор, пока весь казеинат будет смочен. Затем добавляют 300 или 150 см дистиллированной воды. Содержимое колбы выдерживают в течение 10 мин, периодически перемешивая круговыми движениями до набухания казеината. Приливают в колбу 30 или 15 см раствора двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, перемешивают содержимое и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая круговыми движениями. Затем приливают 30 или 15 см раствора углекислого натрия, перемешивают круговыми движениями. Казеинат, прилипший к стенкам колбы, тщательно смывают круговыми движениями колбы.

7.3 Нагревание и фильтрация

7.3.1 Колбу с подготовленным раствором по 7.1 или 7.2 нагревают в водяной бане при температуре (60±1) °С не более 45 мин. Содержимое колбы периодически перемешивают вращением до полного растворения пробы.

Содержимое колбы фильтруют через фильтровальный диск, установленный в фильтрующем устройстве. Промывают колбу двумя последовательными порциями по 100 см дистиллированной воды температурой 60 °С. Воду через фильтрованный диск пропускают так, чтобы вода стекла по стенкам фильтрующего устройства и фильтровальный диск был тщательно промыт.

7.3.2 Фильтр вынимают, просушивают при комнатной температуре, защищая от пыли, и визуально просматривают на наличие пригорелых частиц.

7.3.3 Если при прохождении через фильтр раствора казеина или казеината на фильтре появляется студенистый материал, определение повторяют, как указано в 7.1-7.3 и в соответствии с таблицей 2, при этом используют раствор гидроокиси натрия вместо раствора углекислого натрия (или раствора двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты).

Таблица 2

7.3.4 Фильтр вынимают, просушивают при комнатной температуре, защищая от пыли, и визуально просматривают на наличие пригорелых частиц.