ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания азота по Кьельдалю

     7 Проведение испытаний

7.1 Разрушение органических веществ

Проводят два параллельных определения.

Пробу продукта объемом от 10 до 20 см () или навеску продукта массой от 10 до 20 г () помещают в колбу Кьельдаля и переносят туда же несколько стеклянных шариков или других вспомогательных средств, используемых при кипячении. Пробу при необходимости разбавляют водой и осторожно нагревают на аппарате или в аппарате для разложения до тех пор, пока исследуемый образец не потемнеет, но не до полного его высушивания, после чего охлаждают.

Рассчитывают необходимое для анализа количество концентрированной серной кислоты, исходя из того, что на каждый 1 г растворимых сухих веществ в пробе сока (большинство из которых являются сахарами) требуется 4 см концентрированной серной кислоты; содержание растворимых сухих веществ в продукте находят через величину его относительной плотности, определяемой по ГОСТ Р 51431, или устанавливают по рефрактометру по ГОСТ Р 51433.

В колбу Кьельдаля после ее остывания вносят найденное расчетом количество серной кислоты плюс 1 см дополнительно. Добавляют 0,9 г каталитической смеси и одну гранулу двуокиси селена.

Колбу снова осторожно нагревают на или в аппарате для разложения, продолжая кипячение до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, при этом часто поворачивают колбу так, чтобы на ее внутренней поверхности не осталось никаких частиц. Затем поддерживают кипение жидкости еще в течение 60 мин.

Охлаждают до комнатной температуры. Аккуратно добавляют примерно 35 см воды. Перемешивают и снова охлаждают.

7.2 Перегонка

В коническую колбу вносят 30-50 см раствора борной кислоты и 1-2 капли раствора индикатора, содержимое перемешивают. Присоединяют колбу к холодильнику аппарата для дистилляции так, чтобы кончик выходной трубки был погружен в раствор борной кислоты.

Количественно переносят содержимое колбы Кьельдаля в дистилляционную установку. Добавляют с помощью мерного цилиндра 20-30 см раствора гидроокиси натрия.

Ведут перегонку так, чтобы за 4-5 мин собиралось примерно 100 см дистиллята. Следят, чтобы дистиллят эффективно охлаждался и температура содержимого конической колбы в течение процесса перегонки не превышала 25 °С. Примерно за 30 с до окончания перегонки опускают коническую колбу так, чтобы кончик выходной трубки больше не был погружен в раствор кислоты, и споласкивают кончик небольшим количеством воды.

7.3 Титрование

Титруют дистиллят в конической колбе, используя стандартный раствор кислоты, до тех пор, пока индикатор опять не приобретает розовый цвет. Записывают значение объема () серной или соляной кислоты, пошедшего на титрование.