ГОСТ Р 51487-99

Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Метод определения перекисного числа

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998* "Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0,1 до 45 ммоль активного кислорода (О) на кг масла или жира.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

_______________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003 .

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная  стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

_______________

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

     3 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

     4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

перекисное число: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

     5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

- растительных масел - по ГОСТ 5471;

- животных жиров - по ГОСТ 8285.

При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.

     6 Реактивы

6.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61 х.ч., ледяная, не содержащая кислорода.

6.2 Изооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанные, не содержащие кислорода.

6.3 Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).

6.4 Калий йодистый по ГОСТ 4232 х.ч., раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.

6.5 Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водный раствор молярных концентраций (NaSO) - 0,1 моль/дм, (NaSO)=0,01 моль/дм и (NaSO)=0,002 моль/дм.

6.6 Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).

6.7 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 0,5%.

6.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

     7 Аппаратура

7.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

7.2 Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

7.3 Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.

7.6 Пипетки 2-2-1(2)-1 по ГОСТ 29227.

7.7 Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

7.8 Секундомер.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

     8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калия концентрации 50-55% перед использованием проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0,5 см раствора йодистого калия и 30 см смеси уксусной кислоты и изооктана (хлороформа) (6.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см воды, добавляют эту смесь к 1000 см кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO)=0,1 моль/дм (6.5) готовят двумя способами:

- из серноватистокислого натрия-реактива;

- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2 (2.11).

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия