ГОСТ 6382-2001
(ИСО 562-98,
ИСО 5071-1-97)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения выхода летучих веществ

Solid mineral fuel. Methods for determination
of volatile matter yield

МКС 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо", Институтом горючих ископаемых, Институтом СибНИИуглеобогащение

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Раздел 3 настоящего стандарта представляет собой идентичный текст международного стандарта ИСО 562-98 "Каменный уголь и кокс. Определение выхода летучих веществ", раздел 4.2 настоящего стандарта представляет собой идентичный текст международного стандарта ИСО 5071-1-97 "Бурые угли и лигниты. Определение выхода летучих веществ из аналитической пробы. Метод двух печей" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 февраля 2002 г. N 82-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6382-2001 (ИСО 562-98, ИСО 5071-1-97) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 6382-91

ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 11, 2003 год, ИУС N 1, 2012 год

Поправки внесены изготовителем базы данных                   

Введение

Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески твердого топлива за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях.

Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения воспроизводимости необходимо соблюдать постоянные скорость нагрева, конечную температуру и продолжительность нагрева. Для уменьшения окисления навески топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками, допускающими свободное удаление летучих веществ, но препятствующими проникновению кислорода.

Потеря массы навески топлива при нагревании обусловлена также разложением минеральных веществ, входящих в состав топлива.

Аппаратура и метод испытания позволяют проводить в муфельной печи одно или несколько определений одновременно.

При испытании бурых углей и лигнитов возможно бурное выделение летучих веществ, сопровождающееся выбросом частиц твердого вещества из тигля, что искажает результат определения. Для снижения до минимума вероятности уноса частиц из тигля в процессе нагрева предусмотрены специальные способы: брикетирование навески, нагрев в двух печах.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты обогащения, брикеты и коксы (далее - топливо) и устанавливает гравиметрические методы определения выхода летучих веществ:

- в каменных углях, антрацитах, горючих сланцах, брикетах, продуктах обогащения и коксах (далее - в каменных углях и коксах);

- в лигнитах, бурых углях, брикетах и продуктах переработки (далее - в бурых углях).

Для определения выхода летучих веществ в бурых углях настоящий стандарт устанавливает два альтернативных метода, отличающихся способом, снижающим до минимума вероятность выброса твердого вещества из тигля в процессе нагрева: с предварительным брикетированием навески и нагрев в двух печах.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1186-87 Угли каменные. Метод определения пластометрических показателей

ГОСТ 3044-94* Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статические характеристики преобразования

____________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4790-80 Топливо твердое. Метод фракционного анализа

ГОСТ 5582-75 Прокат тонколистовой коррозионно-стойкий, жаростойкий и жаропрочный. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги

ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 14198-78 Циклогексан технический. Технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

     3 Метод определения выхода летучих веществ в каменных углях и коксах

3.1 Сущность метода

Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 900 °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной влажностью пробы.

3.2 Реактивы

3.2.1 Осушающие вещества для эксикатора:

- кислота серная по ГОСТ 4204;

- кальций хлористый по ГОСТ 450;

- оксид алюминия активированный;

- перхлорат магния (ангидрон).

3.2.2 Циклогексан по ГОСТ 14198 или бензол по ГОСТ 5955.

3.3 Аппаратура

3.3.1 Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900±5) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке диаметром 25 мм и длиной 150 мм (рисунок 1).

1 - зона постоянной температуры; 2 - контрольная термопара; 3 - камера (ширина 200 мм);
4 - отводная трубка; 5 - клапан; 6 - термопара; 7 - нагревательная система  

     
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом

Примечание - В муфельных печах с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена клапаном для ограничения потока воздуха через муфельную печь.

Тепловая мощность муфельной печи должна быть такой, чтобы после внесения в печь холодной подставки с тиглями температура в печи, равная 900 °С, восстанавливалась не более чем за 4 мин. Температуру измеряют с помощью термопары (3.3.2).

В муфельной печи обычной конструкции (рисунок 1) при проведении одновременно нескольких определений на одной подставке зона постоянной температуры должна быть не менее 160х100 мм. Для одного определения на индивидуальной подставке диаметр зоны с постоянной температурой составляет 40 мм.

Температуру 900 °С в печи следует поддерживать как можно точнее. Допускаемое отклонение ±5 °С включает возможные ошибки измерения температуры и неоднородность ее распределения.

Подставку с тиглями помещают в зону постоянной температуры печи, и это положение используют при проведении всех определений.

3.3.2 Термопара - преобразователь термоэлектрический для измерения температуры до 1000 °С по ГОСТ 3044 с измерительным устройством.

Температуру в печи контролируют незачехленной термопарой из проволоки толщиной не более 1 мм. Спай термопары должен быть посередине между дном тигля, находящегося на подставке, и подом печи. Если используют подставку с несколькими тиглями, температуру проверяют под каждым тиглем. Допускается проверять температуру над тиглями на одном и том же уровне в зоне устойчивого нагрева печи.

При необходимости в печи может быть постоянно установлена зачехленная термопара, причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.

Показания зачехленной термопары необходимо через короткие интервалы времени сравнивать с показаниями незачехленной термопары, которую вносят в печь при необходимости.

Примечание - Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных температурах, со временем постепенно изменяется.

3.3.3 Тигель с крышкой

Цилиндрический тигель с хорошо подогнанной крышкой изготовлен из плавленного кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть от 10 до 14 г, размеры указаны на рисунке 2. Крышка должна плотно прилегать к тиглю, горизонтальный зазор между ними должен быть не более 0,5 мм. Подобранную крышку пришлифовывают к тиглю, делая соприкасающиеся поверхности гладкими.