• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 30670-2000

Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

Products of fruits and vegetables processing.
Gas chromatographic method for determination of sorbic acid content



МКС 67.080.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17-2000 от 22 июня 2000 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 сентября 2000 г. N 231-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30670-2000 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2002 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты и ее солей.

Стандарт не распространяется на продукты, изготовленные с добавлением жира.

2 Нормативные ссылки


ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Сущность метода


Метод основан на экстракции сорбиновой кислоты или ее соли хлороформом при предварительном подкислении пробы сока или напитка и определении массовой доли сорбиновой кислоты методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. При анализе густых продуктов (повидло, пюре, джем и др.) перед экстракцией проводят осаждение мешающих веществ растворами Карреза. Линейная зависимость хроматографического сигнала от массы введенной в хроматограф пробы сорбиновой кислоты - от 5·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты до 80·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты г (5-80 мкг). Диапазон измерения массовой доли сорбиновой кислоты - от 100 до 1000 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг).

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Лабораторный газовый хроматограф по ГОСТ 26703, состоящий из:

термостата верхним пределом измерения рабочей температуры не ниже 250 °С;

испарителя верхним пределом измерения рабочей температуры не ниже 300 °С;

пламенно-ионизационного детектора нижним пределом детектирования от 1,0·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты до 2,0·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты г/с, допускаемым относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала хроматографа от 1,0 до 2,0% от высоты или площади хроматографического пика, допускаемым отклонением выходного сигнала хроматографа за 48 ч измерений от ±4,0 до ±5,0%;

регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить измерения при чувствительности 1 мВ с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0,5%;

стеклянной насадочной колонки длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом W-AW или хроматоном N-AW размером частиц от 0,20 до 0,25 мм, на который нанесен 1% ортофосфорной кислоты и 10% диэтиленгликольсукцината от массы хромосорба.

Блок питания газовый [1] или аналогичные источники водорода и воздуха.

Шкаф сушильный [2], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью ±5 °С.

Испаритель ротационный ИР 1М [3] или аналогичный.

Баня водяная [4].

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с допускаемой погрешностью ±2 °С в диапазоне измерения температуры от 0 до 100 °С.

Микрошприц МШ-10 номинальной вместимостью 0,01 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты [5].

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 номинальной вместимостью 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, номинальной вместимостью 50, 100 и 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом, номинальной вместимостью 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 3 исполнения 1 1-го класса точности, номинальной вместимостью 1, 10 и 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Пробирки по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом 14/23, номинальной вместимостью 10 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом, номинальной вместимостью 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2, номинальной вместимостью 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23, номинальной вместимостью 100 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23, номинальной вместимостью 25 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Стаканы по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 50 и 100 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Бумага индикаторная универсальная рН 1-10 [6].

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор массовой доли 25%.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., насыщенный раствор.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, ч.д.а., раствор массовой концентрации 150 г/дмГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (раствор Карреза I).

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дмГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (раствор Карреза II).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Кислота сорбиновая [7].

Кислота каприловая [8], перегнанная, спиртовой раствор массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., плотностью 1,698 г/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

Диэтиленгликольсукцинат (ДЭГС).

Хромосорб W-AW или хроматон N-AW размером частиц от 0,20 до 0,25 мм (60-80 меш).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, не уступающих перечисленным выше по метрологическим и техническим характеристикам.

5 Отбор и подготовка проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 26671.

6 Порядок подготовки к выполнению измерений

6.1 Подготовка растворителей

Растворители квалификации "ч" или "технический" перед использованием перегоняют, строго отбирая фракцию, соответствующую основному веществу по температуре кипения.

6.2 Приготовление рабочего раствора сорбиновой кислоты

Рабочий раствор сорбиновой кислоты массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты готовят весовым способом. В стаканчике номинальной вместимостью 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты взвешивают на аналитических весах 0,250 г сорбиновой кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, смывая небольшими порциями этилового спирта. Объем содержимого в колбе доводят до метки этиловым спиртом.

Полученный раствор хранят при температуре не выше 5 °С в закрытом сосуде в течение 6 мес.

6.3 Приготовление рабочего раствора каприловой кислоты (внутреннего стандарта) по 6.2.

6.4 Подготовка хроматографа к работе

6.4.1 Приготовление насадки для хроматографической колонки

Неподвижную фазу, содержащую от массы носителя 1% фосфорной кислоты и 10% диэтиленгликольсукцината (ДЭГС) на твердом носителе хромосорб готовят в два этапа. Для этого берут навеску фосфорной кислоты массой 0,313 г и растворяют ее в 120 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты этилового спирта. В круглодонную колбу номинальной вместимостью 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты высыпают 30,0 г хромосорба или хроматона и заливают приготовленным спиртовым раствором фосфорной кислоты, осторожно перемешивают. Затем растворитель отгоняют на ротационном испарителе до получения сыпучего состояния твердого носителя. Далее в колбу вносят приготовленный раствор 3,0 г ДЭГС в 120 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты хлороформа, осторожно перемешивают и также отгоняют хлороформ на ротационном испарителе. Полученную насадку пересыпают в фарфоровую чашку и выдерживают в вытяжном шкафу до полного устранения запаха хлороформа. Приготовленную насадку пересыпают в стеклянный сосуд и хранят в укупоренном состоянии.

6.4.2 Приготовление хроматографической колонки

Хроматографическую стеклянную колонку длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм промывают последовательно этиловым спиртом, ацетоном и хлороформом и высушивают. Один конец спиральной стеклянной колонки закрывают тампоном из стекловаты и подключают к нему водоструйный насос. Через другой конец колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью водоструйного насоса. Для равномерного уплотнения насадки колонку постукивают деревянной палочкой. После заполнения колонки второй конец ее также закрывают тампоном из стекловаты.

6.4.3 Подготовка хроматографа

Подготовку и установку колонки, подключение хроматографа к сети и вывод хроматографа на режим выполняют согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.

6.4.4 Определение градуировочного коэффициента

В пробирках номинальной вместимостью 10 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты готовят градуировочные растворы, состоящие из растворов сорбиновой и каприловой кислот (внутреннего стандарта), приготовленных по 6.2 и 6.3. Для этого пипетками отмеряют определенные объемы рабочих растворов этих кислот (таблица 1) и перемешивают их.


Таблица 1 - Шкала градуировочных растворов при измерении градуировочных коэффициентов

Наименование показателя

Градуировочный раствор

1

2

3

4

Объем рабочего раствора сорбиновой кислоты массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

3

2

4

1

Объем рабочего раствора каприловой кислоты массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

3

3

1

4

Концентрация сорбиновой кислоты в полученном градуировочном растворе, мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

2,5

2

4

1

Концентрация каприловой кислоты в полученном градуировочном растворе, мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

2,5

3

1

4

Масса сорбиновой кислоты в 5·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (5 мкл) хроматографируемой пробы, мкг

12,5

10

20

5

Масса каприловой кислоты в 5·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (5 мкл) хроматографируемой пробы, мкг

12,5

15

5

20



Далее проводят газохроматографический анализ каждого полученного градуировочного раствора в соответствии со следующими условиями:

объем вводимой пробы в инжектор хроматографа от 2·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты до 5·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

температура термостата - 200 °С;

температура детектора - 250 °С;

температура испарителя - 250 °С;

скорость потока газа-носителя (азота) - 30 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты/мин;

скорость потока водорода - 30 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты/мин;

скорость потока воздуха - 300 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты/мин;

рабочая шкала электрометра - 4х10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты А;

диапазон чувствительности самописца на полную шкалу - 1 мВ;

скорость подачи диаграммной ленты - 10 мм/мин;

время удерживания сорбиновой кислоты - около 4 мин;

время удерживания каприловой кислоты - около 2 мин.

Градуировочный коэффициент ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты рассчитывают по формуле

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, (1)


где ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - масса сорбиновой кислоты, мкг;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - площадь пика каприловой кислоты, ммГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - масса каприловой кислоты, мкг;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - площадь пика сорбиновой кислоты, ммГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты.

7 Порядок выполнения измерений

7.1 Экстракция сорбиновой кислоты из густых продуктов (пюре, джемов, повидла, томатной пасты и др.)

Навеску пробы массой 50,0 г, помещают в плоскодонную колбу. Продукт разбавляют дистиллированной водой объемом 10-20 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты. Полученную смесь подщелачивают раствором гидроокиси натрия до значения рН 9-10 по универсальной индикаторной бумаге. В колбу вносят 1-2 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты рабочего раствора каприловой кислоты, приготовленного по 6.3, в зависимости от предполагаемого содержания консерванта. Смесь помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, после чего ее охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты. В колбу последовательно добавляют по 10 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты растворов Карреза I и Карреза II. Содержимое в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и выдерживают 30 мин, после чего фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Для анализа отбирают 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты фильтрата.

Фильтрат переносят в делительную воронку, подкисляют раствором серной кислоты до значения рН 2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор выдерживают от 5 до 10 мин, после чего вновь проверяют значение рН и при необходимости проводят дополнительное подкисление раствора. Экстракцию сорбиновой кислоты проводят хлороформом трижды порциями по 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 45 °С до сухого остатка. Остаток в отгонной колбе растворяют в 1 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты этилового спирта. Полученный раствор используют для хроматографического анализа

.

7.2 Экстракция сорбиновой кислоты из соков и напитков

Навеску пробы массой 50,0 г количественно переносят в делительную воронку. В воронку приливают от 0,5 до 1 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты раствора каприловой кислоты, в зависимости от предполагаемого содержания консерванта, от 10 до 20 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты насыщенного раствора хлорида натрия и от 1 до 2 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты этилового спирта. Подкисляют до рН 2. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по 50 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлороформный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 45 °С практически досуха. Остаток в отгонной колбе растворяют в 1 смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты этилового спирта. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.

7.3 Хроматографический анализ

В инжектор хроматографа с помощью микрошприца вводят от 2·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты до 5·10ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты полученного экстракта и проводят хроматографический анализ при условиях, указанных в 6.4.4. Если пики сорбиновой и каприловой кислот выходят за пределы шкалы регистрирующего устройства, хроматографический анализ повторяют, вводя в инжектор меньший объем экстракта.

8 Правила обработки результатов измерений


Массовую долю сорбиновой кислоты или соли ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг), вычисляют по формуле

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, (2)


где ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - концентрация каприловой кислоты, приготовленной по 6.3 мг/смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - объем каприловой кислоты, введенный в анализируемую пробу, смГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - площадь пика сорбиновой кислоты, ммГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - градуировочный коэффициент, определенный по 6.4.4;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - масса навески пробы, г;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - площадь пика каприловой кислоты, ммГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты;

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты - коэффициент, рассчитанный делением молярной массы соли на молярную массу кислоты:

для сорбата калия ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=1,34,

для сорбата натрия ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=1,20,

для сорбиновой кислоты ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=1,0.

9 Допустимая погрешность контроля


Вычисления результатов определений проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значения показателя сходимости ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, равного 15 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг), при содержании сорбиновой кислоты в продукте от 100 до 500 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно, 50 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) - при содержании сорбиновой кислоты свыше 500 до 1000 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно в консервированных продуктах, при доверительной вероятности ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=0,95.

Абсолютное расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать значение показателя воспроизводимости ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты, равного 20 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) при содержании сорбиновой кислоты от 100 до 500 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно, 65 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) при содержании сорбиновой кислоты в консервированном продукте свыше 500 до 1000 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно при доверительной вероятности ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=0,95.

Абсолютная погрешность измерения при всех условиях, регламентируемых настоящим стандартом, не должна превышать 15 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) при содержании сорбиновой кислоты от 100 до 500 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно, 45 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) при содержании сорбиновой кислоты в консервированном продукте свыше 500 до 1000 млнГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты (мг/кг) включительно при доверительной вероятности ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты=0,95.

10 Требования безопасности


При проведении испытания следует соблюдать требования безопасности в соответствии с "Правилами" [9].

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 4215-001-17244249-93

Блок питания газовый

[2]

ТУ 64-1-1411-76

Шкаф сушильный

[3]

ТУ 25-1173-84

Испаритель ротационный ИР-1-М

[4]

ТУ 46-22-603-75

Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом

[5]

ТУ 25-03-2152-76

Микрошприц МШ-10

[6]

ТУ 6-09-1181-76

Бумага индикаторная универсальная

[7]

ТУ 6-14-358-76

Кислота сорбиновая (2, 4-гексадиеновая)

[8]

ТУ 6-09-529-75

Кислота каприловая

[9]


Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава, утвержденные 20.01.81 N 4225-81



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

Название документа: ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты

Номер документа: 30670-2000

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 год
Дата принятия: 25 сентября 2000

Дата начала действия: 01 января 2002
ГОСТ 30670-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания сорбиновой кислоты
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или