ГОСТ Р 51880-2002
(ИСО 11292-95)

     
Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ

Определение массовых долей свободных и общих углеводов.
Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии

Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents.
 Method using high-performance anion-exchange chromatography

ОКС 67.140.10*

ОКСТУ 9109

_______________________

* В "Указателе Государственные стандарты" 2003 год

ОКС 67.140.20. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-01-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. N 121-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292-95 "Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии" в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов)* и таблиц B.1-В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

___________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6038-79 D-глюкоза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_________________

* С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СанПиН 2.1.4.559-96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

ИСО 3509-89* Кофе и кофепродукты. Словарь

ИСО 3726-83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении

_________________

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.

     3 Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:

3.1.1 массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.

Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

3.1.2 массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2,  включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

     4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

4.1 Определение массовых долей свободных углеводов

Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.2 Определение массовых долей общих углеводов

Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.

Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных - по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).

Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1-2 см, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Раствор массовой долей 50%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).

Сахароза по ГОСТ 5833.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

Гелий - с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.4.1 Метод отбора проб

4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 15113.0.

Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.

4.4.2 Приготовление растворов

4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50%.

Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.

4.4.2.2 Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм.

4.4.2.3 Элюент 1(S1) - дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.

Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр с отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20-30 мин.