ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

     6 Фотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР

    6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты молярной концентрации 0,75 моль/дм. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

    6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь для сплавления.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Смесь соляной и азотной кислот 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Аммоний виннокислый, раствор массовой концентрации 80 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации 45 г/дм; годен к употреблению в течение 2 мес.

Раствор сернокислого натрия и виннокислого аммония: 2,6 г сернокислого натрия помещают в кварцевый стакан, приливают 2-3 см серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аскорбиновая кислота.

Танин, раствор массовой концентрации 10 г/дм; готовят перед употреблением.

Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор массовой концентрации 10 г/дм.

ПАР [4-(2-пиридил-азо)-резорцин], раствор массовой концентрации 0,2 г/дм, готовят перед употреблением.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 18,6 г/дм.

Ниобий марок НБ1, НБ2, НБ3 по ГОСТ 16099; марок НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2-3 см серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700-800 °С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 450 см раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 20 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.

Сталь или искусственная смесь для контрольного опыта, не содержащая ниобий, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.

    6.3 Проведение анализа

6.3.1 При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 5-20 см соляной кислоты, через 20-30 мин добавляют 1-3 см азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700-800 °С с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 см серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 6 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор сернокислого натрия и виннокислого аммония в соответствии с таблицей 6.