ГОСТ 12358-2002

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения мышьяка

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 2003-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12358-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 12358-82

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает непламенный атомно-абсорбционный (при массовой доле мышьяка от 0,0002% до 0,01%), фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,2%) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0,05% до 0,2%) методы определения мышьяка в легированных и высоколегированных сталях.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14204-69 Прибор для отделения мышьяка в сталях, чугунах и сплавах. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

    4.1 Сущность метода

Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую печь.

Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

    4.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.

Лампа для определения мышьяка.

Микропипетки вместимостью 20 и 50 мкдм.

Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5% водорода.

Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 см азотной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

Смесь соляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 смазотной кислоты, 200 см воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Ксилол по ГОСТ 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см ксилола при 85-90 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см. В стакан с остатком прибавляют 100 см ксилола и снова растворяют при 85-90 °С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см. Операцию проводят 4-5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.