ГОСТ Р 52030-2003 Нефтепродукты. Потенциометрический метод определения меркаптановой серы

     11 Обработка результатов

11.1 Обработка результатов

Строят кривую потенциометрического титрования, наносят общие объемы 0,01 моль/дм раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих потенциалов элемента. Выбирают конечную точку при наиболее положительном значении самого отвесного участка каждого "скачка" на кривой (см. рисунок 1).

Форма кривой титрования зависит от приборов. Однако конечную точку следует интерпретировать, как указано в 11.1.1-11.1.4.

11.1.1 Только меркаптаны

Кривая титрования образца, в которой присутствуют одни меркаптаны, приведена на рисунке 1 при потенциале, равном или более отрицательном, чем минус 250 мВ. При этом конечная точка достигается, когда потенциал изменяется менее чем на 6 мВ/мин, и это изменение потенциала уменьшается с добавлением каждой порции титранта.

11.1.2 Элементная сера и меркаптаны

Присутствие в образце элементной серы и меркаптанов приводит к химическому взаимодействию и при титровании в используемом растворителе осаждается сульфид серебра (AgS).

11.1.3 Если в образце присутствует избыток меркаптанов, то конец осаждения сульфида серебра (AgS) происходит при потенциале от минус 550 мВ до минус 350 мВ и затем следует осаждение меркаптида серебра до конечной точки плюс 300 мВ (рисунок 1, кривая 2).

Так как весь сульфид серебра образуется из эквивалентного количества меркаптанов, для расчета меркаптановой серы необходимо применять полное титрование до конечной точки образования меркаптидов.

11.1.4 Если в образце присутствует избыток элементной серы, то конец осаждения сульфида серебра берут в той же области (+300 мВ), как и в случае меркаптидов серебра, и рассчитывают как меркаптановую серу.