МУК 4.1.985-00

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение содержания токсичных элементов
в пищевых продуктах и продовольственном сырье.
Методика автоклавной пробоподготовки

     

Дата введения 2001-01-01

1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Брагина И.В., Ермаченко Л.А., Ерохина С.И.); ЦИНАО (Орлова В.А., Нестерович С.В., Орлов С.В.); НПВФ "АНКОН-АТ-2" (Игнатьев Ю.А.); "Аквилон" (Приданцев А.А.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 13 октября 2000 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают способ минерализации проб пищевых продуктов и продовольственного сырья с использованием аналитических автоклавов для последующего определения содержания токсичных элементов (меди, цинка, свинца, кадмия, мышьяка, ртути, олова, никеля, железа, хрома, селена, кобальта) методами атомной спектрометрии (атомно-абсорбционной спектрометрией с атомизацией в пламени, в графитовой печи и с использованием техники генерации гидридов, атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно-связанной плазмой) и инверсионно-вольтамперометрическим методом и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96* "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

______________

* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.3.2.1078-01 "Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов".. - Примечание изготовителя базы данных.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Автоклавный комплекс МКП-04, состоящий из следующих частей:

Допускается применение другого оборудования и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

3. Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТом 26929-94 и нормативно-технической документацией на конкретный вид анализируемой продукции.

4. Автоклавная минерализация

4.1. Подготовка проб

4.1.1. Отбор и подготовку проб пищевых продуктов и сырья к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на исследуемый вид продукции.

4.1.2. В связи с использованием для разложения малых навесок образца (1-4 г) особое внимание следует уделить обеспечению представительности навески.

При сложном составе проб, представляющих смесь белков, углеводов, клетчатки, жиров, особенно при их неравномерном распределении в пробе (мясные, рыбные консервы, кондитерские изделия и т.д.), пробу перед анализом усредняют путем ее тщательного измельчения (гомогенизации) и перемешивания.

4.1.3. Если процедура усреднения аналитической пробы установлена в нормативной документации на метод анализа, то при минерализации в аналитическом автоклаве используют методику усреднения пробы в соответствии с нормативной документацией.

4.1.4. Масса навески пробы для минерализации не должна превышать величину, рекомендованную для данного вида продукции (см. табл., прилож.).

Примечание. Проведение анализа пищевого сырья, продуктов и других видов биологических объектов зарубежного производства, имеющих сходные наименования с отечественными продуктами, указанными в таблице приложения настоящих методических указаний, но с неизвестными по составу добавками и ингредиентами в виде различных консервантов, ароматизирующих добавок (эссенций), красителей; колебаниями жирности и видов использованных в этих объектах жиров и т.д., требует вдумчивого и осторожного выбора массы навески пробы для автоклавного разложения.

4.1.5. Навеску сухого образца смачивают дистиллированной водой и перемешивают до получения однородной массы. Разложение навесок тонкоизмельченных порошкообразных сухих образцов (мука, сухие растительные смеси и др.) без предварительного смачивания водой может привести к бурному протеканию реакции и превышению допустимого давления в автоклаве.

4.1.6. Залитые реактивами навески образца выдерживают при комнатной температуре в течение времени, указанного в таблице.

4.1.7. Навески алкогольных напитков и других спиртосодержащих образцов обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.8. Навески образцов с высоким содержанием карбонатов (соды, углекислого кальция и др.) обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1-2 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.9. Навески растительных масел, животных жиров и других образцов с высоким содержанием жира (сыры, майонезы, жирные сорта рыбы и мяса, консервы в масле и др.) заливают на ночь азотной кислотой, утром добавляют пероксид водорода. Этот прием можно применять для любых образцов.

4.1.10. При подготовке лабораторной пробы не допускается использование инструментов и оборудования, загрязняющих пробу определяемыми элементами.

4.2. Автоклавный метод минерализации

4.2.1. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в герметично замкнутом объеме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

4.2.2. Навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют смесь реактивов и, если необходимо, выдерживают при комнатной температуре (см. табл., прилож.).