МУК 4.1.1260-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации нитрита
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации нитрита в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,005-5,0 мг/дм нитрит-ионов. Допускается присутствие до 5 мг/дм
железа, до 10 мг/дм
меди, до 20 мг/дм
сульфида, до 100 мг/дм
аминокислот, до 1 г/дм
мочевины, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, цинка, свинца, кадмия, нитрата, сульфата, хлорида, аммония.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства нитрита
Нитрит натрия - бесцветные или желтоватые кристаллы.
Физические характеристики: температура плавления 271 °С, плотность 2,17; при температуре выше 320 °С разлагается, не доходя до кипения.
Химические свойства: растворяется в воде 81,8 г/100 г (20 °С), 163 г/100 г (100 °С).
Токсическое действие нитритов: вызывают расширение сосудов вследствие пареза сосудодвигательного центра (при больших дозах - и вследствие непосредственного действия на кровеносные сосуды), а также образование в крови метгемоглобина. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)
Нитриты относятся к веществам 2-го класса опасности; ПДК нитритов (по NО) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 3,3 мг/дм
(Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 3,0 мг/дм
(Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
Диапазон измерения, мг/дм | Характеристика погрешности измерений, ± |
от 0,005 до 0,01 включительно | 40 |
свыше 0,01 до 0,05 включительно | 20 |
свыше 0,05 до 1,0 включительно | 15 |
свыше 1,0 до 5,0 включительно | 10 |
3. Метод измерения
Флуоресцентный метод определения массовой концентрации нитрита основан на взаимодействии нитрита с 2,3-диамино-нафталином в кислой среде с образованием нафто-[4,5-b]триазола. Щелочные растворы этого соединения при ультрафиолетовом облучении обладают синей флуоресценцией, интенсивность которой измеряется при помощи люминесцентного анализатора.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации нитрита применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-25-2, 2-500-2 | |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 25 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора нитрит-ионов: массовая концентрация 1 мг/см |
Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Калия гидроксид, х.ч. | |
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная, ч.д.а. (трилон Б) | |
2,3-Диаминонафтапин, имп. | |
Кислота соляная, х.ч. | |
Аммиак водный, ч.д.а. | |
Алюминий серно-кислый 18-водный, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы
Фильтры обеззоленные "синяя лента", "красная лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Колбы конические плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 см | |
Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 100 см | |
Воронка лабораторная | |
Воронка делительная, вместимостью 50 см | |
Электроплитка бытовая | |
Сосуды стеклянные с завинчивающейся крышкой для отбора и транспортирования проб |
Описание подготовки химической посуды к анализу приведено в прилож.А.
5. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и при необходимости подготовка пробы, а также приготовление вспомогательных и градуировочных растворов и градуировка анализатора "Флюорат-02".
5.1. Отбор и подготовка проб
