Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1261-03  

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации фторида
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования

     

Дата введения 2003-09-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фторида в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых концентраций 0,1-2,5 мг/дм фторида.

Допустимо до 1 г/дм аммония, щелочных металлов, 100 мг/дм хлорида, сульфата, до 50 мг/дм кальция, магния, до 25 мг/дм фосфата, до 5 мг/дм железа и до 1 мг/дм алюминия.

Метод неприменим для анализа окрашенных вод и вод с осадком.

1.2. Токсикологические свойства фторидов


Фториды, соли фтористо-водородной кислоты по общему характеру токсического действия относятся к протоплазматическим ядам, действующим в основном на ферменты; блокируют также SH-группы. Полагают, что в присутствии фосфора фтор вступает в комплексные взаимодействия с магнием, марганцем, железом и другими биоэлементами. В результате нарушается обмен, особенно углеводный (подавляется гликолиз, образование пировиноградной и молочной кислот и угнетается тканевое дыхание). К тому же фтор осаждает кальций, что приводит к нарушению кальциевого и фосфорного обмена (связано также с угнетением активности щелочной фосфатазы).

Тяжесть токсического действия фторсодержащих соединений зависит от их растворимости в биологических средах и уменьшается в ряду HF > NaF > АlF. При их совместном действии имеет место сложение токсических эффектов. Ядовитость многих фторидов обусловлена не только действием фтора, но и токсичностью катиона (например, BaF, CuF, PbF, CrF). (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.lII)

Фториды относятся ко 2-му классу опасности.

Предельно допустимые концентрации фторид-ионов в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 0,7 мг/дм для 4-го климатического района; 1,2 мг/дм - для 3-го; 1,5 мг/дм - для 1-го и 2-го (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 1,5 мг/дм для I и II климатических районов; 1,2 мг/дм для III климатического района (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1


Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95


Диапазон измерения, мг/дм


Характеристика погрешности измерений, ±, %

от 0,1 до 0,5 включительно

18

свыше 0,5 до 1,0 включительно

15

свыше 1,0 до 2,5 включительно

10

3. Метод измерения


Метод измерения основан на разрушении фторидом флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции. Мешающие катионы удаляют посредством сорбции на катионите в статических или динамических условиях.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы


При выполнении измерений массовой концентрации фторида применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 25 см

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-25-2

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора фторид-ионов: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%.


Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч.

ГОСТ 3758

Люмогаллион, ч.д.а.

ТУ 6-09-3122-6

Соляная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118

Соляная кислота, стандарт-титр

ТУ 6-09-2540-87

Натрий уксуснокислый 3-водный, ос.ч.

ТУ 6-09-1567-78

Уксусная кислота, ос.ч.

ГОСТ 18270

Катионит КРС-8П

ТУ 6-09-10-151-79

Кислота муравьиная, ч.д.а.

ГОСТ 5848


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».