МУК 4.1.1266-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации кадмия
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них кадмия флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны 0,01-2,0 мг/м, в атмосферном воздухе населенных мест 0,00025-0,005 мг/м
.
Диапазон содержания кадмия в пробе - 0,5-10 мкг.
Допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, алюминия, до 50 мг меди, железа, свинца, марганца, кобальта, никеля, цинка.
1.2. Гигиенические нормативы
Кадмий относится к веществам первого класса опасности.
Максимально разовые предельно допустимые концентрации кадмия и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны составляют 0,05 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98). Класс опасности - 1.
Для атмосферного воздуха населенных мест среднесуточные ПДК кадмия и его неорганических соединений - 0,0003 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98). Класс опасности - 1.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании кадмия из воздуха на аэрозольный фильтр, переведении его в раствор и измерении содержания кадмия флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде аммиачного буфера, экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Мешающее влияние компонентов пробы (железо, медь, цинк, кобальт и другие тяжелые металлы) устраняют в процессе пробоподготовки.
3. Характеристика погрешности измерений
Граница относительной погрешности (для вероятности =0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации кадмия применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
4.1. Средства измерений и стандартные образцы
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | |
Пипетки мерные с одной отметкой 2-2-10, 2-2-5 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов кадмия, массовая концентрация 1 мг/см | |
Барометр-анероид М-67 ТУ | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С | |
Электроаспиратор для отбора проб воздуха рабочей зоны на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 20 дм | ТУ 25-11-1414-78 |
Электроаспиратор для отбора проб атмосферного воздуха населенных мест на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 100 дм | ТУ 25-1-1591-81 |
Секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Вспомогательное оборудование
Бидистиллятор или прибор для перегонки воды кварцевый или стеклянный | ТУ 25.11-1592-81 |
Колбы плоскодонные, вместимостью 500 см | |
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 50 или 100 см | |
или чашки кварцевые вместимостью 50 см | |
Воронки химические | |
Воронки делительные, вместимостью 50 см | |
Фильтры обеззоленные "красная лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Электроплитка бытовая | |
Фильтры аэрозольные АФА-ХА или АФА-ВП | ТУ 6-16-2334-79 |
Фильтродержатель |
Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.
4.3. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Натрия 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а. | ТУ 6-09-4933-68 |
Натрия гидроокись, х.ч. | |
Лимонная кислота, ос.ч. | ТУ 6-09-584-75 |
Гидроксиламин гидрохлорид, х.ч. | ТУ 6-09-07-1684-89 |
Дитизон, ч.д.а. | |
Хлороформ, ч.д.а. | ТУ 6-09-4263-76 |
Аммиак водный, ос.ч. | |
Уксусная кислота ос.ч. | |
Кислота соляная ос.ч. | |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Водорода пероксид, х.ч. | |
Кислота соляная, 0,1 н. (стандарт-титр) | ТУ 6-09-2540-87 |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.
4.4. Приготовление растворов
4.4.1. Получение бидистиллированной воды
Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
4.4.2. Дитизон, раствор в хлороформе
Навеску 10 мг реактива растворяют в 300 см хлороформа. Срок хранения раствора - 3 месяца в холодильнике.
При необходимости реактив перед использованием подвергают очистке согласно п.10.
4.4.3. Аммиачно-ацетатный буферный раствор, рН 9,5
К 500-600 см бидистиллированной воды прибавляют 2,5 см
концентрированной уксусной кислоты и 10,5 см
аммиака водного, тщательно перемешивают и разбавляют до 1000 см
бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовом сосуде.
4.4.4. Раствор лимонной кислоты, массовая доля 20%
В 80 см бидистиллированной воды растворяют 20 г реактива. Срок хранения раствора - 1 месяц. Признаком его непригодности является появление осадка или мути.
