МУК 4.1.1267-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации меди
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них меди флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций в воздухе рабочей зоны 0,2-2,0 мг/м; в атмосферном воздухе населенных мест 0,001-0,1 мг/м
.
Диапазон содержания меди в воздухе рабочей зоны 10-100 мкг, в атмосферном воздухе населенных мест - 1-100 мкг.
Допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, хлорида, сульфата, цинка, до 25 мг алюминия, свинца, фосфата, до 10 мг фторида, кобальта, никеля, железа.
1.2. Гигиенические нормативы
Медь относится к веществам 2 класса опасности. Максимальная разовая ПДК меди в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98). В атмосферном воздухе населенных мест максимальная разовая ПДК для сульфата меди (в пересчете на медь) - 0,003 мг/м
, среднесуточная ПДК оксида меди (в пересчете на медь) - 0,002 мг/дм
(Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).
2. Метод измерения
Метод измерения основан на сорбции меди на аэрозольном фильтре, переведении ее в раствор и проведении в слабощелочной среде реакции образования флуоресцирующего димера люмокупферона, катализируемой ионами меди, с последующей остановкой реакции и измерении интенсивности флуоресценции.
3. Характеристика погрешности измерений
Граница допускаемой относительной погрешности для вероятности =0,95 составляет ±25% во всем диапазоне измерений.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации меди применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 20 см | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-1000-2, 2-200-2, 2-500-2 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов меди, массовая концентрация 1 мг/см | |
Электроаспиратор для отбора проб воздуха рабочей зоны на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 20 дм | ТУ 25-11-1414-78 |
Электроаспиратор для отбора проб атмосферного воздуха населенных мест на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 100 дм | ТУ 25-11-1591-81 |
Секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Люмокупферон, ч.д.а. | ТУ 6-09-07-1629-87 |
Уксусная кислота ос.ч. | |
Аммиак водный ос.ч. | |
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (Трилон Б), ч.д.а. | |
Ацетон х.ч. | |
Азотная кислота ос.ч. | |
Водорода пероксид, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.
4.3. Вспомогательные устройства
Водяная баня любого типа | |
Пробирки стеклянные, вместимостью 10 см | |
Стакан лабораторный термостойкий, вместимостью 100, 500, 1000 см | |
Воронки лабораторные | |
Бидистиллятор или прибор для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592 |
Чашки кварцевые, вместимостью 50 см | |
или стакан лабораторный термостойкий, вместимостью 50 см | |
Электроплитка бытовая | |
Фильтры аэрозольные АФА-ХА или АФА-ВП | ТУ 6-16-2334-79 |
Фильтродержатель |
Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.
5. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Приготовление растворов
Дистиллированная вода перед употреблением должна быть перегнана в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки.
5.1.1. Раствор азотной кислоты с объемной долей 0,7%
К 500 см бидистиллированной воды приливают при тщательном перемешивании 3,5 см
азотной кислоты. Срок хранения не ограничен. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена или фторопласта.
