МУК 4.1.1268-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации цинка
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них цинка флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций в воздухе рабочей зоны 0,2-2,0 мг/м, в атмосферном воздухе населенных мест 0,001-0,1 мг/м
.
Диапазон содержания цинка в пробах воздуха рабочей зоны 10-100 мкг, в пробах атмосферного воздуха населенных мест 1,0-100 мкг.
При определении цинка в диапазоне содержаний 1,0-10 мкг допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, алюминия, до 2 мг меди, до 0,1 мг железа, до 50 мкг свинца, марганца, кобальта, никеля. При определении в диапазоне 10-100 мкг допустимое содержание указанных выше компонентов увеличивается в 10 раз.
1.2. Гигиенические нормативы
Предельно допустимая концентрация для оксида цинка (по цинку) в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м (класс опасности - 2), сульфида цинка (по цинку) - 5,0 мг/м
(класс опасности - 3). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98.)
Среднесуточные ПДК оксида цинка (по цинку) в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м (класс опасности - 3); сульфата цинка (по цинку) - 0,008 мг/м
(класс опасности - 2), нитрата цинка (по цинку) - 0,003 мг/м
(класс опасности - 3), ацетата цинка (по цинку) - 0,005 мг/м
(класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98.)
2. Метод измерения
Метод измерения массовой концентрации цинка основан на улавливании его на аэрозольном фильтре, переведении цинка в раствор и измерении в нем его содержания флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6-4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.
3. Характеристика погрешности измерений
Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности =0,95) составляют ±25% во всем диапазоне измерений.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-1000-2, 2-25-2 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка (массовая концентрация 1 мг/см | ГСО 7256-96 |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С | |
Электроаспиратор для отбора проб воздуха рабочей зоны на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 20 дм | ТУ 25-11-1414-78 |
Электроаспиратор для отбора проб атмосферного воздуха населенных мест на аэрозольные фильтры (диапазон расхода до 100 дм | ТУ 25-11-1591-81 |
Секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Вспомогательное оборудование и материалы
Бидистиллятор или прибор для перегонки воды кварцевый или стеклянный | ТУ 25.11-1592-81 |
Стаканы химические термостойкие, вместимостью 50 см | |
или чашки кварцевые, вместимостью 25 см | |
Воронки химические | |
Воронки делительные, вместимостью 50 см | |
Фильтры обеззоленные "красная лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Фильтры аэрозольные АФА-ХА или АФА-ВП | ТУ 6-16-2334-79 |
Фильтродержатель | |
Электроплитка бытовая | |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.
4.3. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Натрий 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а. | ТУ 6-09-4933-68 |
Аскорбиновая кислота | Р.73.941.09 |
Натрий уксуснокислый трехводный ос.ч. | ТУ 6-09-1567-78 |
Уксусная кислота, ос.ч. | |
1,10-Фенантролин, ч.д.а. | ТУ 6-09-40-2472-87 |
Хлороформ, ч.д.а. | ТУ 6-09-4263-76 |
8,8'-Дихинолилдисульфид ч.д.а. | ТУ 6-09-16-907-84 |
Спирт этиловый ректификованный | |
Азотная кислота ос.ч. | |
Соляная кислота ос.ч. | |
Водорода пероксид, х.ч. | |
Аммиак водный, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.
5. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Приготовление растворов
5.1.1. Получение бидистиллированной воды
Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
5.1.2. 8,8'-дихинолилдисульфид, раствор в хлороформе
массовой концентрации 0,2 мг/см
В 100 см хлороформа растворяют 20 мг 8,8'-дихинолилдисульфида. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.
5.1.3. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4,6-4,9
