МУК 4.1.1270-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации фтористого водорода
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фтористого водорода в воздухе рабочей зоны флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций 0,2-5,0 мг/м.
Определению не мешают хлороводород, диоксид серы (до 100 мг/м), оксиды азота (до 10 мг/м
), аэрозольная составляющая. Мешают летучие фториды, гидролизующиеся в растворе щелочи до фторид-иона.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства
фтористого водорода
Фтористый водород - бесцветный газ. Температура плавления - 87,2 °С, температура кипения 19,9 °С; плотность 0,9885. В жидком фтористом водороде хорошо растворяются фториды щелочных металлов, несколько хуже - фториды щелочно-земельных.
Фтористый водород сильно раздражает верхние дыхательные пути. При высоких концентрациях вызывает раздражение глаз и слизистой носа, слезотечение, блефароспазм, слюнотечение; могут развиться медленно заживающие изъязвления, конъюктивиты глаз, слизистых носа, полости рта, гортани и бронхов, гнойный бронхит, носовые кровотечения. Иногда наблюдаются рвота, колики, симптомы действия на центральную нервную систему, ощущение удушья, приступы тетании. Отмечаются сердечно-сосудистые повреждения; изменение проводимости, острая дилатация сердца, нарушение коронарного кровообращения, падение кровяного давления. Могут развиваться функциональные заболевания печени; возможно развитие токсического гепатита. Возникает нефропатия. В крови - увеличение содержания гемоглобина и эритроцитов, замедленная РОЭ, лейкопения, нейтропения, относительный лимфоцитоз. Исходом отравлений могут быть бронхиты, пневмосклероз, бронхоэктазы, дистрофические изменения миокарда, поражения печени. При очень высоких концентрациях - спазм гортани и бронхов, смерть в результате поражения легких (кровоизлияние и отек). Хроническое отравление может вызываться даже небольшими концентрациями за счет фторид-иона, обладающего высокой токсичностью. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия. 1977. Т.III.)
Максимальная разовая предельно допустимая концентрация фтористого водорода (в пересчете на фтор) в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).
Для атмосферного воздуха максимальная разовая ПДК фтоводорода (в пересчете на фтор) 0,02 мг/м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).
2. Характеристика погрешности измерений
Граница относительной погрешности (для вероятности =0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.
3. Метод измерений
Метод измерений основан на поглощении фтористого водорода раствором щелочи с последующим определением массовой концентрации фторида по реакции разрушения флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации фтористого водорода применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 25 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-25-2 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С | |
Прибор для отбора проб воздуха, позволяющий проводить отбор проб с расходом от 0,5 до 2,0 дм | |
Государственный стандартный образец состава раствора фторид-ионов: массовая концентрация 1 мг/см |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч. | |
Люмогаллион, ч.д.а. | ТУ 6-09-3122-66 |
Соляная кислота, х.ч. | |
Соляная кислота, стандарт-титр | ТУ 6-09-2540-87 |
Натрий уксуснокислый 3-водный, ос.ч. | ТУ 6-09-1567-78 |
Уксусная кислота, ос.ч. | |
Кислота муравьиная, ч.д.а. | |
Натрия гидроксид, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Фильтры обеззоленные "красная лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Воронка лабораторная типа В-75-110-ХС | |
Стаканы лабораторные, вместимостью 50 и 1000 см | |
Колбы конические, вместимостью 100, 500 и 1000 см | |
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592-81 |
Поглотительный сосуд Рихтера | ТУ 25-11-1136-75 |
Правила подготовки химической посуды к проведению измерений приведены в прилож.А. Для хранения растворов, за исключением приготавливаемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена или фторопласта.
5. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Приготовление растворов
При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода, которую получают перегонкой дистиллированной воды в кварцевом или стеклянном аппарате.
5.1.1. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,1 моль/дм
Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции, срок хранения не ограничен.
5.1.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 2 моль/дм
К 500 см бидистиллированной воды осторожно, при перемешивании, приливают 100 см
концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.
5.1.3. Ацетатный буферный раствор, рН 4,6-4,9
