Статус документа

МУК 4.1.986-00 Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Настройка спектрометра

Включают и настраивают спектрометр согласно техническому описанию и инструкции по эксплуатации. Основные инструментальные параметры определения свинца и кадмия на спектрометре "Квант-Z.ЭТА" приведены в табл.8.1.

Таблица 8.1

Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра "КВАНТ-Z.ЭТА"


Определяемый элемент	Источник излучения	Длина волны, нм	Ток ЛПК, мА	Ширина щели монохроматора, мм
Кадмий	ЛПК	228,8	5	0,5
Свинец	ЛПК	283,3	10	0,25

Параметры программ нагрева графитовой печи прибора "Квант-Z.ЭТА" приведены в табл.8.2.

Таблица 8.2

Программы нагрева графитовой печи


Стадия	Время, с		Температура, °С		Поток аргона
	нарастание	выдержка	кадмий	свинец
Испарение	9	9	50*		Открыт
Пиролиз 1	9	5	60*		Открыт
Пиролиз 2	9	15**	500	800	Открыт
Пиролиз 3	0	1	500	800	Закрыт
Атомизация	0	0,6	1800	2000	Закрыт
Очистка	0	2	2600		Открыт
* Температура стадии "испарение" может изменяться на ±10 °С для разных экземпляров спектрометра.
** Время выдержки стадии "пиролиз 2" может быть увеличено на 5-10 с, если амплитудные значения фоновой абсорбционности превышают 1,2 Б.

8.2. Приготовление растворов

Для приготовления растворов используют бидистиллированную или деионизованную воду.

8.2.1. Фоновый раствор азотной кислоты с концентрацией 0,03 моль/дм. В мерную колбу, вместимостью 1000 см, помещают 2 см азотной кислоты (п.4.3.1) и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

8.2.2. Раствор палладия с массовой концентрацией 10 мг/см. Навеску 1,00 г металлического палладия помещают в термостойкий стакан, вместимостью 100 см, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения металла. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1) и перемешивают. Концентрация палладия в приготовленном растворе равна 10 мг/см. Допускается использовать коммерческий палладиевый модификатор для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией палладия 10 г/дм производства фирмы Merck.

8.2.3. Фоновый раствор палладия с массовой концентрацией 20 мг/дм. В мерную колбу вместимостью, 1000 см, помещают 2 см раствора палладия (п.8.2.2), доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1) и перемешивают.

8.2.4. Исходный раствор (А) с массовой концентрацией кадмия, свинца 10 мг/дм. Вскрывают ампулу ГСО соответствующего элемента (п.4.1.4) с концентрацией 1 мг/см, выливают в сухой стакан, с помощью пипетки, вместимостью 1 см, отбирают 1 см раствора ГСО, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 см, и доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты (п.8.2.1). В отсутствие ГСО допускается использование стандартных растворов элементов, приготовленных согласно ГОСТу 4212. Срок хранения раствора - 6 месяцев.