Методические указания

Цезий-137. Определение в пищевых продуктах

УТВЕРЖДАЮ:

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 04.01.1991 год N 5779-91

Сборник из семи томов содержит официальные материалы по санитарным и противоэпидемическим вопросам: гигиене труда, коммунальной гигиене, гигиене детей и подростков, гигиене питания, радиационной гигиене и эпидемиологии.

В сборнике приводятся утвержденные Минздравом СССР санитарные правила, а также перечни инструктивно-методических указаний и рекомендаций; включены новые санитарные правила, действующие по состоянию на 1 июля 1991 г.

Данный сборник рассчитан на врачей санитарно-эпидемиологического и лечебного профиля, гигиенистов и экологов различных специальностей. Издание представляет интерес для лиц, ответственных за санитарно-эпидемиологическое благополучие населения; руководителей предприятий, учреждений, проектных, строительных, общественных организаций и движений.

Часть третья шестого тома содержит документы организационного характера, методические указания по определению радиоактивных веществ (стронций-90, цезий-137) в пищевых продуктах; материалы, регламентирующие облучение населения от природных источников ионизирующего излучения и в зонах радиоактивного загрязнения. Приведены рекомендуемые нормы питания и наборы продуктов для различных групп населения, подвергшихся радиоактивному воздействию.

Составители:

В.И.Калугина, Л.И.Аванесова, В.А.Недзельский

Настоящие методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды, и позволяют определить содержание цезия-137 в пищевых продуктах.

Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянисто-йодидной или гексахлортеллуритной соли.

1. Нормы точности определения

В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать ±30% при доверительной вероятности 0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84, даны в пределах от 10 до 50%.

Нижний предел обнаружения цезия-137 в пробе составляет 0,8 Бк/пр.

Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле

,

где - максимально возможная скорость счета (без фона);

- чувствительность радиометра.

Определение чувствительности установки к цезию-137 проводилось относительным методом путем измерения образцовых препаратов цезия-137, полученных из образцовых радиоактивных растворов.

Один исполнитель может одновременно анализировать 6 проб.

2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения

Посуда, реактивы, вспомогательное оборудование:

весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);

шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);

печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С;

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

лампа зеркальная 3 М-8, 220х500;

пипетки 1,2 см (ГОСТ 20292-74*);

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

стаканы термостойкие, вместимостью 2000 см (ГОСТ 25336-82);

воронки диаметром 15 см (ГОСТ 25336-82);

чашки фарфоровые вместимостью 150-200 см (ГОСТ 9147-80);

кислота азотная, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4477) ч.д.а.;

стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов

Навеску пробы 0,5-5,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-120 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400-500 °С.

2.2. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3-5,0 кг высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400-500 °С. Время озоления зависит от величины навески.

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления

Метод предназначен для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной -активности 1·10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

В стакан емкостью 2000 см помещают 500 см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при помешивании вносят растворимую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того, как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия и стронция (если в этой пробе будет определен стронций-90), цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют 200-500 см концентрированной азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5-1,0 см азотной кислоты и 0,2-0,4 см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6Н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10-20 см 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствор аммиака до pH=1,5. В осадке оксалата определяют стронций-90, в фильтрате цезий-137 и цезий-134.

3. Метод определения цезия-137

Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянисто-йодидной или гексахлортеллуритной соли.

Реактивы:

стронций азотнокислый, водный раствор (ГОСТ 5429-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

уцезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.;

иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78) х.ч.;

кислота азотная, уд. вес - 1,36 (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77) х.ч.;

аммиак водный, 25% раствор (ГОСТ 3760-79) ч.д.а.;

аммоний щавелевокислый (ГОСТ 5712-78) х.ч.;

едкий натр (ГОСТ 4388-77) ч.д.а.;

никель азотнокислый (ГОСТ 4055-78) х.ч.;

натрий железистосинеродистый (калий железистосинеродистый), теллур, двуокись, ТУ 6-09-1401-76, МРТУ 6-09-5232-68 (ГОСТ 4207-75);

ацетон (ГОСТ 2603-79) х.ч.;

спирт этиловый, 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);

полистирол;

хлороформ или четыреххлористый углерод;

йодистый аммоний (ГОСТ 3764-75) х.ч.;

треххлористая сурьма (ТУ 6-09-636-76) х.ч.;

сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76) х.ч.;

кислота уксусная, ледяная (ГОСТ 61-75) х.ч.;

кислота серная, концентрированная (ГОСТ 4204-77) ч.д.а.

Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда: