ГОСТ 23957.1-2003
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Цинк
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ,
СУРЬМЫ, ЖЕЛЕЗА И МЕДИ
Zinc.
Atomic-absorption method for determination of lead, cadmium, antimony,
iron and copper
МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709
Дата введения 2005-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец"
2 ВНЕСЕН Комитетом по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.), зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4774
За принятие стандарта проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджан | Азстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдова-стандарт |
Российская Федерация | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | Узстандарт |
Украина | Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2004 г. N 101-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23957.1-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2005 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 23957.1-80
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца, кадмия, сурьмы, железа и меди в цинке при массовой доле, %:
свинца - от 0,002 до 3,0;
кадмия - от 0,001 до 0,3;
сурьмы - от 0,01 до 0,05;
железа - от 0,001 до 0,2;
меди - от 0,0005 до 0,07.
Метод основан на измерении поглощения аналитических линий определяемых элементов при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в пламя ацетилен-воздух.
Цинк предварительно переводят в раствор путем кислотного разложения.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
3.3 Массовые доли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.
3.4 Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов анализа, полученных по стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеющим погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.
3.5 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандартного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на , где - погрешность аттестации стандартного образца, %; - допускаемое расхождение результатов анализа, %.
3.6 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируемого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к пробе до проведения анализа.
Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с добавкой и без добавки .
Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на , где и - допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с добавкой соответственно, %.
3.7 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по разным стандартизованным или аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхождение между результатами не превышает , где и - допускаемые расхождения результатов анализа, значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
3.8 Требования безопасности - по ГОСТ 17261.
3.8.1 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.
3.8.2 При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.
3.8.3 При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.