• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


УТВЕРЖДЕНА Заместителем главного санитарного врача СССР Д.Н.Лоранским 2 февраля 1971 г. N 880-71


Настоящая инструкция предназначена для гигиенических институтов и лабораторий санитарно-эпидемиологических станций, а также производственных институтов и лабораторий, осуществляющих повседневный контроль за соответствием посуды, тары и других изделий гигиеническим требованиям.

Инструкция подготовлена специалистами Московского научно-исследовательского института гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана и Отделом гигиены питания Главного санитарно-эпидемиологического управления Минздрава СССР.

В работе по подготовке инструкции принимали участие представители Всесоюзного научно-исследовательского института гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс; токсикологической лаборатории научно-производственного объединения "Пластполимер"; проблемной лаборатории и кафедры полимеров Московского технологического института мясной и молочной промышленности; лаборатории новых материалов Всесоюзного научно-исследовательского молочного института и др.

В обсуждении проекта инструкции активное участие принимали представители Института питания АМН СССР, Института гигиены водного транспорта, Всесоюзного научно-исследовательского института консервной и овощесушильной промышленности, Всесоюзного научно-исследовательского института мясной промышленности, Всесоюзного научно-исследовательского и экспериментально-конструкторского института продовольственного машиностроения, санитарно-эпидемиологические станции г.Москвы и Московской области, г.Ленинграда и Харьковской области.

С изданием настоящей инструкции "Инструкция по санитарно-химическому испытанию новых видов пищевой посуды, тары и других изделий, изготовленных с применением синтетических лаков, эмалей, клея, резины, шпаклевки и пластмасс" (1964) утратила силу.

     ВВЕДЕНИЕ


Применение синтетических полимерных материалов в различных отраслях народного хозяйства, в том числе производящих продукты питания, позволяет механизировать и автоматизировать производство, способствует развитию пищевой промышленности, упаковочной техники, повышению культуры торговли.

Благодаря высокой технико-экономической эффективности ассортимент и тоннаж полимерных материалов, внедряемых в различные отрасли пищевой промышленности, растет с каждым днем.

Вместе с тем особенности строения и свойств этих материалов обусловливают возможность перехода из них в окружающую среду химических веществ, способных в ряде случаев оказывать отрицательное влияние на качество пищевых продуктов и здоровье людей.

В связи с изложенным, с целью предупреждения возможного неблагоприятного влияния изделий из полимерных материалов на качество пищевых продуктов и здоровье людей, все контактирующие с пищевыми продуктами изделия, изготовленные с применением полимерных и других синтетических материалов, подлежат обязательной гигиенической регламентации, основанной на результатах специальных санитарно-химических и токсикологических исследований.

Наряду с этим, поскольку качество изделий из полимерных материалов в гигиеническом отношении может изменяться в процессе переработки последних в зависимости от разных условий, в ОТК предприятий должна проводиться проверка качества партий выпускаемой продукции и соответствия ее показателей определенным гигиеническим регламентам.

Гигиенические требования, условия и методы проведения указанных исследований излагаются в настоящей инструкции.

ГИГИЕНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ИЗДЕЛИЯМ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ (ПОСУДЕ, ТАРЕ, УПАКОВКЕ И Т.П.), ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ

1. Исследуемый образец не должен отдавать в воздушную среду и в контактирующие с ним модельные растворы вещества в количествах, вредных для здоровья человека, превышающих допустимые количества миграции (стр.145-147, 148-149), а также соединения, способные вызывать канцерогенный, мутагенный и другие отдаленные эффекты.

2. Поверхность образца должна быть чистой, гладкой, без раковин, трещин, наплывов, неровностей и не липкой. Внутренняя поверхность образца должна иметь светлый тон. Образец не должен иметь запаха выше одного балла.

В случае наличия одного из вышеперечисленных дефектов образец без дальнейших исследований признается непригодным для использования по назначению.

3. Внешний вид образца не должен изменяться при воздействии на него соответствующих модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, а также при контакте с пищевыми продуктами в процессе опытной эксплуатации.

4. Исследуемый образец не должен изменять органолептических свойств модельных растворов, имитирующих пищевые продукты, после контакта с ними при соответствующих условиях.

При наличии в модельных растворах, контактировавших с образцом одного из нижеперечисленных изменений: запаха выше 1 балла, постороннего вкуса, изменения прозрачности и цвета растворов - образец без дальнейших исследований признается непригодным для контакта с пищевыми продуктами.

Органолептические свойства пищевых продуктов после контакта их с исследуемым образцом в процессе опытной эксплуатации не должны изменяться, т.е. пищевые продукты не должны иметь каких-либо особенностей по сравнению с контрольными пищевыми продуктами.

5. Исследованные образцы, признанные удовлетворительными на основании данных санитарно-химических исследований, могут допускаться к использованию либо, в случае необходимости, подвергаться дальнейшему испытанию в условиях опытной эксплуатации. При этом обязательно участие представителя органов санэпидслужбы, установление сроков и порядка опытной эксплуатации.

По истечении установленного срока опытной эксплуатации изделий заинтересованные организации комиссионно, с участием представителя органов санэпидслужбы, проводят органолептические исследования пищевых продуктов, контактировавших с исследуемыми изделиями, отмечают состояние внутренней поверхности образца и составляют акт о результатах опытной эксплуатации.

6. На основании положительных данных, полученных при санитарно-химическом исследовании образца, а также в условиях опытной эксплуатации органами санэпидслужбы выдается разрешение на использование изделий в условиях, в которых производилась опытная эксплуатация.

7. На изделиях, разрешенных для использования в пищевой промышленности и быту, должно быть указано: а) название материала, из которого изготовлено изделие и марка его; б) название завода-изготовителя и область применения (товарный знак).

8. К изделию должен быть приложен проспект, в котором должно быть указано: а) для каких целей и для контакта с какими продуктами предназначается данное изделие; б) условия его использования; в) способы мойки.

9. Каждая партия изделий должна иметь сертификат, в котором должны быть указаны: завод-изготовитель, дата выпуска, номер партии, наименование материала, ГОСТ, ТУ, МРТУ на материал и изделие, дата проведения исследования в заводской лаборатории, фамилия ответственного за проверку, разрешение органов здравоохранения.

10. Все ранее разрешенные синтетические материалы, предназначенные для изготовления изделий или для покрытия металлических емкостей с целью защиты их от коррозий и других целей, не вошедшие в перечень материалов, разрешенных Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР и союзных республик, прилагаемый к данной инструкции, могут использоваться по назначению не более 2 лет с момента вступления в силу настоящей инструкции. На дальнейшее использование этих материалов заинтересованные организации должны получить соответствующие разрешения.

ПОРЯДОК НАПРАВЛЕНИЯ И ПРАВИЛА ПРИЕМА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ


Новые синтетические материалы, как отечественные, так и импортные, для изготовления оборудования, посуды, тары и упаковки, предназначенные для использования в пищевой промышленности и быту, могут быть допущены только с разрешения Главного санитарно-эпидемиологического управления Министерства здравоохранения СССР.

В связи с этим заинтересованные организации должны представить образцы и необходимые материалы в Главное санэпидуправление Министерства здравоохранения СССР, которое, в случае необходимости, может направить их для экспертного заключения в соответствующие институты или лаборатории системы Министерства здравоохранения.

Образцы или модели посуды, тары, упаковочного материала и других изделий могут быть приняты для исследования институтом или лабораторией системы Министерства здравоохранения только при наличии поручения органов санитарно-эпидемиологической службы.

Образцы для исследования представляются в натуральную величину, если они не громоздки, в противном случае представляются модели их емкостью не более 1 литра. В тех случаях, когда лаками, шпаклевками и т.п. покрывается или обрабатывается не вся поверхность изделия, а только отдельные ее участки (как, например, клепка с сучками, трещинами и пр.), для лабораторного исследования могут быть представлены пластинки размером 4х5 см, покрытые синтетическими материалами со всех сторон, включая и торцы, по той же технологии, которая разработана для покрытия изделия.

Образцы изделий, предназначенные для исследования, должны быть изготовлены по той же технологии, которая будет применяться при массовом производстве данных изделий, и представлены для исследования не менее чем через 10 дней после их изготовления.

Изготовление образцов должно быть качественным, без дефектов. Поверхность должна быть чистой, гладкой, без раковин, трещин, наплывов, неровностей, не липкой. Образец не должен иметь запаха выше 1 балла. Внутренняя поверхность образца должна быть светлого тона.

При наличии одного из дефектов образец не может быть принят для лабораторного исследования.

Количество образцов, необходимых для испытания, зависит от характера и объема исследования и согласовывается заинтересованной организацией с учреждением, которое будет проводить исследование. Минимальное количество - 5 экземпляров. Количество упаковочного материала должно быть около 1 мИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

Одновременно с образцами заинтересованные организации представляют следующие сведения:

1. Наименование материала, из которого изготовлено изделие (модель), марка его и ГОСТ или ТУ на данный материал и готовое изделие.

2. Рецептуру материала, использованную для изготовления представленных для исследования образцов (моделей). Наряду с торговыми названиями веществ, входящих в рецептуру, должно быть дано их полное химическое название; должны быть указаны остаточные количества мономера и других веществ в материале и готовом изделии, теплостойкость материала.

3. Краткое описание технологии изготовления материала и образцов (моделей) с указанием температурного режима их изготовления.

4. Сведения о том, с какими пищевыми продуктами будет контактировать изделие и соотношение площади поверхности изделия к весу или объему пищевого продукта.

5. Условия эксплуатации изделия (время контакта, температурный режим и т.д.).

6. Результаты испытаний, выполненных производственными лабораториями по настоящей инструкции, а также отчеты об опытах, если таковые проводились заинтересованной организацией.

7. В тех случаях, когда в состав рецептуры входят малоизвестные ингредиенты и в инструкции нет методов их определения, ведомственные институты (лаборатории) должны разработать чувствительные микрометоды их определения в соответствующих растворах и вместе с вышеуказанными материалами представить в Главное санитарно-эпидемиологическое управление Министерства здравоохранения СССР. Наряду с этим для апробации методов определения должны быть доставлены малоизвестные ингредиенты в чистом виде.

8. Если изделие изготовлено из импортных синтетических материалов, необходимо представить соответствующий документ о качественном составе материала и подтверждающий, что данный материал допущен в экспортирующей стране для изготовления изделий для пищевой промышленности (указав, для контакта с какими пищевыми продуктами они предназначены), а также заключение о его безвредности и результаты исследований.

9. Сведения о том, какие моющие средства будут применяться при использовании изделий на практике.

Примечание. Образцы, представленные для исследования, обратно заказчику не возвращаются.

СХЕМА САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПЛАСТМАСС И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ


Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

ПРОВЕДЕНИЕ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ИЛИ С ИХ ПРИМЕНЕНИЕМ

1. Характеристика исследуемого образца

а) цвет наружной и внутренней поверхностей; б) поверхность образца (гладкая, шероховатая, неровная и т.д.); в) запах образца.

Результаты определения выражают описательно с указанием: а) характера запаха (фенольный, ароматический, посторонний, неприятный и т.д.) и б) интенсивность запаха выражают в баллах, пользуясь таблицей (стр.22).

В случае наличия запаха интенсивностью выше 1 балла образец без дальнейших исследований считают непригодным для применения в пищевой промышленности и быту. При наличии запаха интенсивностью до 1 балла образец подвергается дальнейшему исследованию.

2. Подготовка образца к исследованию


Образец посуды, тары и т.д. после внешнего осмотра моют с помощью кусочка марли теплой водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов с влажностью выше 15%, исследуют в виде квадратов 4х5 см; загрязнения, могущие быть на поверхности в виде пыли, удаляют путем погружения каждого квадрата последовательно в два стакана с дистиллированной водой и тут же помещают в соответствующие модельные растворы (пищевые кислоты, поваренную соль, дистиллированную воду и др.; см. стр.17).

Исследование целлофана проводится без предварительной мойки.

Исследование изделий, предназначенных для контакта с сухими пищевыми продуктами (с влажностью до 15%)

При этих исследованиях используется способность пищевых продуктов сорбировать летучие вещества; кроме того, проводится определение летучих веществ, выделяемых образцом в воздушную среду. В качестве сорбента применяют хлеб, печенье, муку, масло и другие пищевые продукты, исходя из условий эксплуатации образца на практике. Исследуемый образец емкости после вышеуказанной подготовки вытирают чистым сухим полотенцем и помещают в него тот или иной продукт, закрывают крышкой или стеклянной пластинкой; при исследовании отдельных деталей образец вместе с пищевым продуктом помещают в эксикатор или другую герметически закрывающуюся стеклянную емкость. При этом поверхность образца должна быть 3000 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами и объем эксикатора 7,5 литра. Условия опыта устанавливают исходя из наиболее неблагоприятных условий, встречающихся при эксплуатации исследуемых изделий на практике. Время экспозиции образца такое же, как и для изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью выше 15% (стр.15). Одновременно пищевые продукты помещают в стеклянную банку или эксикатор без образца (контроль), закрывают крышкой и выдерживают в аналогичных условиях. После соответствующей экспозиции проводят закрытую дегустацию пищевого продукта, контактировавшего с образцом, пользуясь для сравнения пищевым продуктом, являющимся контролем.

Лимитирующим показателем при гигиенической оценке образца служат данные, полученные при органолептических исследованиях пищевых продуктов.

В случае изменения органолептических свойств пищевых продуктов (цвет, запах и вкус) исследуемый образец признается непригодным для использования по назначению. Если органолептика пищевого продукта (сорбента) остается без изменения, образец подвергают дальнейшему исследованию.

Исследуемый образец с общей площадью 3000 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами помещают в стеклянную емкость объемом 7,5 литра (соотношение площади образца к объему воздуха 1:2,5).

Стеклянная емкость должна иметь две отводные трубки: одну - доходящую до дна, вторую - оканчивающуюся под пробкой с таким расчетом, чтобы при взятии пробы протягиваемый воздух проходил через всю емкость. Экспозиция и температурный режим при данном испытании остаются такими же, как и при испытании образцов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью свыше 15% (стр.18). После соответствующей экспозиции через емкость с образцом протягивают предварительно очищенный воздух* со скоростью, указанной в методе определения искомого вещества, и улавливают летучие вещества в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих соответствующий поглотительный раствор.

________________

* Для очистки протягиваемого воздуха используют нелетучие растворы химических веществ, способные задерживать содержащиеся в воздухе лаборатории вещества, мешающие проведению исследования. Перед поступлением в емкость с исследуемым образцом очищенный воздух должен быть освобожден от паров воды путем протягивания его через прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту.

В некоторых случаях, например, могут быть использованы: 10% раствор щелочи (1-й поглотитель), 10% раствор марганцовокислого калия, подкисленного серной кислотой (2-й поглотитель), концентрированная серная кислота (3-й поглотитель), после чего воздух поступает в емкость с исследуемым образцом.


При выборе поглотительного раствора исходят из физико-химических свойств определяемого ингредиента, его растворимости в тех или иных растворителях и неспособности к образованию с поглотительными растворами летучих соединений. При этом учитывается также возможность дальнейшего определения искомых ингредиентов в поглотительном растворе.

Количество протягиваемого воздуха должно быть в 10 раз больше того количества, которое находится в емкости с образцом.

В поглотительном растворе определяют отдельные ингредиенты, входящие в рецептуру исследуемого изделия, пользуясь методами, изложенными в настоящей инструкции; в случае их отсутствия пользуются соответствующими руководствами по санитарно-химическому исследованию воздуха*. Количества обнаруженного вещества выражают в мг на 1 мИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами воздуха Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

_______________

* М.В.Алексеева. Определение атмосферных загрязнений. М., "Медгиз", 1963; М.С.Быховская, С.Л.Гинзбург, О.Д.Хализова. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., "Медицина", 1966; Е.А.Перегуд. Санитарная химия полимеров, Л., "Химия", 1967.

Формула расчета:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора из первого поглотительного прибора, в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем раствора, взятый для анализа, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем раствора из первого поглотителя, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем воздуха в эксикаторе, в л.

При обнаружении искомого вещества в растворе из второго поглотительного прибора расчет проводят по этой же формуле и результаты суммируют.

Найденные количества оценивают, исходя из допустимых количеств данных веществ в атмосферном воздухе населенных мест (стр.149).

Исследование изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, имеющими влажность свыше 15%

Исследуемый образец изделия после соответствующей мойки (стр.10) подвергают обработке определенными модельными растворами, выбираемыми в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми продуктами предназначается использовать данное изделие (стр.17). Обработка модельными растворами проводится при определенной экспозиции, температурном режиме (стр.18) и с учетом площади поверхности образца. Если исследуемый образец невелик по объему, его помещают в плотно закрывающуюся стеклянную емкость и заливают модельными растворами таким образом, чтобы образец был полностью погружен в них. Если образец велик, то модельные растворы наливают в него и плотно закрывают. Особое внимание следует обратить на герметизацию в тех случаях, когда можно предполагать выделение из синтетического материала летучих компонентов.

В том случае, когда образец полностью погружен в модельные растворы, рассчитывают площадь его внутренней и наружной поверхности. Если же модельные растворы контактируют лишь с внутренней поверхностью, то ведут расчет площади, покрытой жидкостью.

Площадь поверхности образца рассчитывают по обычным геометрическим формулам с известным приближением.

Упаковочные пленки, пластинки, покрытые лаком, шпаклевкой и т.п., помещают в плотно закрывающийся стеклянный сосуд и заливают модельными растворами из расчета на 2 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами поверхности 1 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами модельного раствора (с учетом площади обеих поверхностей).

Дублированные пленки исследуются в виде мешочков, в которые наливаются модельные растворы.

Полученные результаты анализа пересчитывают в мг/л с указанием площади, контактировавшей с модельным раствором (в смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами), и количества модельного раствора, взятого для обработки изделия (в мл).

Пример. Изделие из мелалита с площадью, равной 300 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, обработано 1% раствором уксусной кислоты в количестве 150 мл Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

Содержание формальдегида в мл/г вытяжки Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами определяют по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме раствора, в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество исследуемого раствора (вытяжки), взятое для определения, в мл.

Площадь образца, контактировавшего с уксусной кислотой, равна 300 смИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами; количество модельного раствора, взятого для обработки вышеуказанной поверхности, - 150 мл.


Полученные данные (в мг/л) сопоставляют с допустимыми количествами веществ, мигрирующих из изделий в модельные растворы (стр.145).

На основании всего комплекса данных, полученных при исследовании образца (органолептических, полученных при исследовании образца и вытяжек из него, миграции в вытяжки общего количества органических веществ, отдельных ингредиентов и т.д.), делают заключения о пригодности его для контакта с пищевыми продуктами.

ПЕРЕЧЕНЬ МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ,
ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Наименование продуктов, для контакта с которыми предназначены изделия

Модельные растворы, имитирующие пищевые продукты

Мясо, рыба свежие

Дистиллированная вода, 0,3% раствор молочной кислоты.

Мясо и рыба соленые и копченые

Дистиллированная вода, 5% раствор поваренной соли.

Молоко, молочнокислые продукты и молочные консервы

Дистиллированная вода, 0,3% раствор молочной кислоты, 3,0% раствор молочной кислоты.

Колбаса вареная; консервы: мясные, рыбные, овощные; овощи маринованные и квашеные, томат-паста и др.

Дистиллированная вода, 2% раствор уксусной кислоты, содержащей 2% поваренной соли; нерафинированное подсолнечное масло.

Фрукты, ягоды, фруктово-овощные соки, консервы фруктово-ягодные, безалкогольные напитки, пиво

Дистиллированная вода, 2% раствор лимонной кислоты.

Алкогольные напитки, вина

Дистиллированная вода, 20% раствор этилового спирта, 2% раствор лимонной кислоты.

Водки, коньяки

Дистиллированная вода, 40% раствор этилового спирта.

Спирт пищевой, ликеры, ром

Дистиллированная вода, 96% раствор этилового спирта.

Готовые блюда и горячие напитки (чай, кофе, молоко и др.)

Дистиллированная вода, 1% раствор уксусной кислоты.


Примечание. 1. Изделия, используемые в условиях, отличных от вышеизложенных, обрабатываются при максимальном приближении к режимам эксплуатации с некоторой аггравацией. 2. При исследовании изделий из пластмасс, содержащих азот и альдегиды, в качестве модельной среды используют лимонную кислоту 0,3% и 3% вместо молочной кислоты. 3. При исследовании тары под рыбные консервы в собственном соку в качестве модельной среды используется только дистиллированная вода.*
_________________
* Взамен Пункта 3 действуют "Методические указания по гигиенической оценке лакированной консервной тары". - Примечание изготовителя базы данных.

Моделирование продолжительности контакта изделий
с модельными растворами


Продолжительность контакта изделия с модельными растворами устанавливается в зависимости от условий эксплуатации его с некоторой аггравацией:

а) если время предполагаемого контакта пищевого продукта с изделием не превышает 10 минут, экспозиция при исследовании - 2 часа;

б) если время контакта пищевого продукта с изделием не превышает 2 часов, экспозиция при исследовании - 1 сутки;

в) если время контакта пищевого продукта с изделием от 2 до 48 часов, экспозиция при исследовании - 3 суток;

г) если время контакта пищевого продукта с изделием свыше 2 суток, экспозиция при исследовании - 10 суток;

д) металлические консервные банки, покрытые лаком, наполняют модельным раствором, герметически закатывают, автоклавируют в течение часа и оставляют при комнатной температуре на 10 суток*;
_________________
* Взамен Пункта "Д" действуют "Методические указания по гигиенической оценке лакированной консервной тары". - Примечание изготовителя базы данных.

е) изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, подлежащими стерилизации, наполняют модельными растворами и автоклавируют в герметически закрытом виде в течение 2 часов и далее оставляют на 10 суток при комнатной температуре.

Температурные режимы при исследовании изделий

а) Изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами при температуре окружающей среды, заливают модельными растворами комнатной температуры и выдерживают в течение вышеуказанного времени;

б) изделия, предназначенные для контакта с горячей пищей (столовая, чайная, кофейная посуда), заливают нагретыми до 80° модельными растворами и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;

в) изделия и упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и др.), заливают модельными растворами с температурой 80° и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;

г) автоклавирование проводят при 121°;

д) формы для выпечки хлеба, ветчины и т.д. заливают кипящим модельным раствором, закрывают крышкой и кипятят в течение часа.

Органолептическое исследование вытяжек, полученных после соответствующей обработки изделий


Органолептические свойства вытяжек из исследуемых изделий обусловливаются переходом в них веществ, входящих в рецептуру исследуемого изделия. Органолептические свойства вытяжек являются одним из важных показателей при санитарно-химическом исследовании изделий из полимерных материалов, поэтому определение их должно проводиться со всей ответственностью. Во избежание ошибок органолептическое испытание проводят комиссионно (несколько человек - не менее пяти) методом закрытой дегустации.

В дегустации могут участвовать только те лица, которые четко различают запах, вкус и привкус в образцах. В связи с этим необходимо провести отбор дегустаторов следующим способом: для дегустации предлагают два одинаковых контрольных образца и два одинаковых образца, имеющих слабый посторонний запах, вкус или привкус. Лица, обнаружившие несколько раз различие в органолептике между одинаковыми образцами, не могут участвовать в дегустации.

При органолептическом исследовании вытяжек определяют наличие мути, осадка, постороннего запаха, вкуса или привкуса.

1. Мутность вытяжек характеризуют описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая муть, заметная муть, сильная муть.

2. Осадок характеризуют по его величине: ничтожный, незначительный, заметный, большой. Кроме того, отмечают его свойства: кристаллический, аморфный и т.п.; отмечают также цвет осадка: белый, серый, бурый и т.п.

3. Запах и его интенсивность определяют сразу же после окончания соответствующей экспозиции во всех вытяжках из исследуемого образца при комнатной температуре, а в водной вытяжке и после нагревания приблизительно до 60 °С.

При определении запаха при комнатной температуре исследуемые вытяжки и контрольные модельные растворы должны иметь комнатную температуру.

Если температурные условия обработки образца отличаются от комнатной, проводят определение запаха также и при комнатной температуре.

Определение запаха в вытяжках


Определение запаха в вытяжках проводят путем закрытой дегустации, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, методом "расширенного треугольника".

Определение запаха при комнатной температуре. В четыре колбы Эрленмейера с притертыми пробками емкостью по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл контрольного модельного раствора и в одну - 50 мл исследуемого раствора, и закрывают пробками.

Предварительно каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом контрольного модельного раствора. Для этого одну из трех колбочек с контрольным модельным раствором тщательно взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбочки у самого горлышка.

После этого проводят закрытую дегустацию растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.

Характер запаха выражают описательно, например: фенольный, ароматический, посторонний неопределенный и т.д.

Интенсивность запаха выражают в баллах (стр.22).

Каждый дегустатор результаты исследования заносит в индивидуальную дегустационную карту (стр.154).

Из полученных от каждого дегустатора результатов определения интенсивности запаха выводят ее среднее арифметическое значение.

Пример: дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0, 1, 2,2 и 1 балл. Среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасываются, а от 0,5 и более - округляют до целого значения следующего балла. В нашем случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу.


Определение запаха в водной вытяжке при нагревании. В четыре колбы Эрленмейера объемом по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл дистиллированной воды, которая использовалась для получения вытяжек из образца (контроль), в четвертую - 50 мл исследуемой водной вытяжки. Колбы закрывают хорошо подобранными часовыми стеклами и нагревают на водяной бане приблизительно до 60 °С, взбалтывают содержимое колб вращательными движениями, сдвигают часовое стекло в одну сторону и быстро определяют запах.

Вначале каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом нагретого контрольного модельного раствора, как указано выше. Затем проводят закрытую дегустацию нагретых модельных растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.

Характер и интенсивность запаха обозначают так же, как и при определении запаха в вытяжках при комнатной температуре.

4. Вкус и привкус определяют только в водных вытяжках из исследуемого изделия при комнатной температуре и при температуре около 40 °С по сравнению с контролем методом закрытой дегустации аналогично определению запаха. При этом набирают в рот 10-15 мл контрольной воды, держат во рту несколько секунд не проглатывая, а затем сплевывают, точно так же поступают с исследуемыми растворами.

Привкус характеризуют словами: горьковатый, щиплющий, нефтепродуктов, посторонний неопределенный и т.д. Интенсивность привкуса выражают словами: слабый привкус, ясно выраженный, сильный.

Оценка образцов на основании органолептических исследований


При наличии одного из вышеперечисленных изменений органолептических свойств вытяжек: запаха выше 1 балла, постороннего привкуса (обнаруживаемого всеми дегустаторами), наличии мути, осадка, изменения цвета вытяжки - образец признается непригодным для использования в пищевой промышленности.

В случае отсутствия органолептических изменений проводят химическое исследование вытяжек, исходя из рецептуры образца.

Таблица 1


Определение интенсивности запаха

Интенсивность запаха (балл)

Характеристика

Проявление запаха

0

Никакого запаха

Отсутствие ощутимого запаха

1

Очень слабый

Запах, обычно не замечаемый, но обнаруживаемый опытным исследователем

2

Слабый

Запах, обнаруживаемый неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание

3

Заметный

Запах, легко замечаемый и могущий вызвать неодобрительный отзыв

4

Отчетливый

Запах, обращающий на себя внимание, вызывающий отрицательный отзыв

5

Очень сильный

Запах настолько сильный, что вызывает неприятное ощущение



ПРИМЕРНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ КОМПОНЕНТОВ, КОТОРЫЕ СЛЕДУЕТ ОПРЕДЕЛЯТЬ
ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ
МАТЕРИАЛОВ, ИСХОДЯ ИЗ РЕЦЕПТУРЫ

Наименование полимерных материалов

Рецептура

Определение веществ, имеющих гигиеническое значение

1

2

3

Анид (полиамид на основе гексаметилендиамина и
адипиновой кислоты)

Гексаметилендиамин

Адипиновая кислота

Соль АГ (адипиновокислый гексаметилендиамин)

Общее количество органических веществ

Гексаметилендиамин

Винипласт
(непластифицированный поливинилхлорид)

Поливинилхлорид

Стеарат кальция

Стеарат цинка

Двуокись титана

Эпоксидированное растительное масло

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Цинк

Хлориды

Декоррозит (феноло-формальдегидный пресспорошок)

Фенол-формальдегидная смола, поливинилхлоридная смола, стабилизатор-гексаметилентетрамин (уротропин), стеарат кальция, известь, кокс

Общее количество органических веществ

Фенол

Формальдегид

Хлориды

Гексаметилентетрамин

Капрон

Е-капролактам

Уксусная кислота

Титана двуокись

Общее количество органических веществ

Е-капролактам

Лак 71

Фенол

Ксиленол

Формальдегид

Фталевый ангидрид

Глифталовая смола N 135

Общее количество органических веществ

Фенолы (фенол и ксиленол)

Формальдегид

Фталевый ангидрид

Меладур (прессматериал)

Меламин

Формальдегид

Титана двуокись

Клетчатка бука

Общее количество органических веществ

Меламин

Формальдегид

Мелалит
(пресспорошок)

Меламин

Формальдегид

Целлюлоза сульфитная

Двуокись титана

Пигмент голубой фталоцианиновый

То же

Нейлон (полиамид на основе гексаметилендиамина и адипиновой кислоты)

Гексаметилендиамин

Адипиновая кислота

Соль АГ (адипиновокислый гексаметилендиамин)

Общее количество органических веществ

Гексаметилендиамин

Органическое стекло (плексиглаз полиметилметакрилат)

Метилметакрилат

Дибутилфталат

Перекись бензоила

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Метилметакрилат

Дибутилфталат

Метиловый спирт (образующийся в процессе деструкции)

Перлон (полиамид на основе Е-капролактама)

Е-капролактам

Уксусная кислота

Титана двуокись

Общее количество органических веществ

Е-капролактам

Пленка перфоль ПК-4 (полиамид на основе Е-капролактама)

То же

То же

Полиамидные смолы на основе Е-капролактама (поликапролактам, иначе называемый капрон или перлон, пленка перфоль ПК-4)

Е-капролактам

Уксусная кислота

Титана двуокись

Общее количество органических веществ

Е-капролактам

Полиамидные смолы на основе гексаметилендиамина и адипиновой кислоты (анид, нейлон)

Гексаметилендиамин

Адипиновая кислота

Соль АК (адипиновокислый гексаметилендиамин)

Общее количество органических веществ

Гексаметилендиамин

Поливинилхлорид непластифицированный (см. винипласт)

Поливинилхлорид пластифицированный

Полихлорвиниловая смола

Дибутилфталат

Стеарат кальция

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Дибутилфталат

Хлориды

Полиизобутилен


Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Полиметилметакрилат (см. органическое стекло)



Полипропилен

Пропилен

Триэтилалюминий

Титан четыреххлористый

Бензин

Изопропиловый спирт

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Формальдегид (образующийся в процесс деструкции)

Политетрафторэтилен (фторопласт)

Тетрафторэтилен

Персульфат калия

Бура

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Фтор

Полистирол

1. Блочный "Т"

Стирол

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Стирол

2. Суспензионный "ПС-С"

Стирол

Стеарат цинка

Тетра-бутилпербензоат

Перекись бензоила

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Стирол

Цинк

Полистирол других марок


Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Стирол

Другие ингредиенты, исходя из рецептуры

Полиэтилен низкой плотности (низкого давления) нестабилизированный

Получается полимеризацией этилена при высоком давлении

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Полиэтилен высокой плотности (низкого давления)

Этилен

Триэтилалюминий

Титан четыреххлористый

Бензин

Изопропиловый спирт

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Резит (отвержденная резольно-фенолформальдегидная смола)

Фенол

Формальдегид

Едкий натр

Общее количество органических веществ

Фенол

Формальдегид

Смола бесфенольная фенолформальдегидная

Фенол

Формальдегид

Едкий натр

Общее количество органических веществ

Фенол

Формальдегид

Смола марки "СП-3"

Фенол

Формальдегид

Едкий натр

Аммиак

Желатина (или декстрин)

Натрий хлористый

Уксусная кислота

Спирт

Общее количество органических веществ

Фенол

Формальдегид

Энант (продукт конденсации аминоэнантовой кислоты)


Общее количество органических веществ

Азот

Хлориды

Эноксидное покрытие металлических емкостей на основе смол ЭД-5 и ЭД-6

1. Первый слой (грунт ЭС)

Эпоксидная смола ЭД-5: эпихлоргидрин, дифенилолпропан, едкий натр

Железный сурик

Полиэтиленполиамин

Ацетон

Общее количество органических веществ

Бромирующиеся вещества

Эпихлоргидрин

Дифенилолпропан

Полиэтиленполиамин (см. определение общего количества аминосоединений, стр.34)

2. Второй слой (грунт ЭК)

Эпоксидная смола ЭД-5: эпихлоргидрин, дифенилолпропан, едкий натр

Каолин

Полиэтиленполиамин

3. Эмаль ЭТК (наносится на грунт ЭК)

Эпоксидная смола ЭД-6: эпихлоргидрин, дифенилолпропан, едкий натр

Двуокись титана

Ацетон

Полиэтиленполиамин


Примечание. Окисляемость и бромирующиеся вещества являются общеориентировочными показателями, которые не нормируются.

ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ВЫТЯЖЕК, ПОЛУЧЕННЫХ ПОСЛЕ СООТВЕТСТВУЮЩЕЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ ПО ИХ ОКИСЛЯЕМОСТИ


Окисляемостью называется количество кислорода, выраженное в миллиграммах, которое необходимо для окисления неорганических и органических веществ.

Если в рецептуру изделия входят неорганические восстановители, их необходимо определить специальными методами, и расход окислителя, соответствующий содержанию неорганических веществ, вычесть из общей окисляемости. По разности можно приблизительно установить содержание органических веществ, перешедших из исследуемого изделия в водную вытяжку.

Таким образом, определением окисляемости можно приблизительно установить содержание органических веществ, для чего, главным образом, это определение и проводится.

В зависимости от применяемого окислителя различают следующие методы определения окисляемости: перманганатный, бихроматный, цериевый, йодатный и хлорный (хлорное число).

Результаты, полученные различными методами, могут быть различны для одной и той же пробы вследствие неодинаковой степени окисления органических веществ, которая зависит от свойств окислителя и его концентрации, температуры, рН и т.д.

В настоящее время еще нет методов, с помощью которых можно было бы полностью окислить все встречающиеся органические вещества.

Перманганатный метод в двух его вариантах - окисление в кислой среде или в щелочной среде - очень неточен не только потому, что окисление органических веществ перманганатом проходит неполно и многие из них совсем не окисляются, но и потому, что и сам окислитель - перманганат калия - в принятых условиях метода в некоторой степени разлагается.

Йодатный метод не имеет существенных преимуществ по сравнению с бихроматным, но он требует значительно больше времени и, как показала практика, иногда дает плохо воспроизводимые результаты.

В связи с этим ниже приводится описание только бихроматного метода определения окисляемости, предложенного для определения органических веществ при исследовании воды.

Определение окисляемости бихроматным методом

Бихромат при кипячении в сернокислой среде окисляет большинство органических веществ. Избыток бихромата определяется титрованием. Для повышения полноты окисления органических веществ добавляют сульфат серебра в качестве катализатора.

Аппаратура


Колбы круглодонные со шлифами на 300 мл.

Обратные холодильники прошлифованные к этим колбам.

Реактивы

1. Бихромат калия 0,25-н основной раствор: 12,258 г KИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиCrИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами ч.д.а., предварительно высушенного в течение 2 часов при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

2. Бихромат калия 0,025-н раствор: 100 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

3. Серная кислота ч.д.а., концентрированная с уд.в. 1,84 (96%). Для окисления возможной примеси органических веществ концентрированную серную кислоту наливают в колбу Кьельдаля, закрывают воронкой и кипятят в течение 4 часов; после охлаждения сливают в хорошо вымытую хромовой смесью и высушенную стеклянную банку с притертой пробкой, закрывают сверху колпачком из плотной бумаги и для защиты от внешнего загрязнения хранят под стеклянным колпаком.

4. Сернокислое серебро ч.д.а., кристаллическое. Приготовление: 34 г азотнокислого серебра (ч.д.а.) растворяют в 20 мл горячей бидистиллированной воды, добавляют предварительно профильтрованный через стеклянную воронку с пористым дном горячий раствор 13,2 г сернокислого аммония (NHИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами)Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (ч.д.а.) в 20 мл воды. По охлаждении кристаллический осадок AgИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами отсасывают в стеклянной воронке с пористым дном, промывают холодной водой и сушат в сушильном шкафу.

5. Соль Мора (двойная соль сернокислого закисного железа и сернокислого аммония) - Fe(NHИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами)Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами(SOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами)Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами·6НИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиО (ч.д.а.), 0,25-н раствор: 98 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений, для чего 25 мл 0,25-н раствора бихромата калия разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3-4 капель раствора ферроина или дифениламина (или 10-15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или дифениламинсульфоната натрия).

6. Соль Мора, 0,025-н титрованный раствор. Приготовляют соответствующим разбавлением 0,25-н раствора.

Титр устанавливают так же, как и 0,25-н раствора, используя 0,025-н раствор бихромата калия.

7. Индикатор, один из следующих растворов: а) ферроин - 1,485 г моногидрата 1,10-фенантролина и 0,695 г FeSОИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами·7HИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиО (ч.д.а.) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл; б) дифениламин - 1 г дифениламина растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты; в) N-фенилантраниловая кислота - 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1-н раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл; г) дифениламинсульфонат натрия или бария - 0,2% водный раствор.

8. Бидистиллированная вода. К дистиллированной воде добавляют марганцевокислый калий до малинового окрашивания и 1 мл концентрированной серной кислоты, после чего проводят вторичную перегонку в дистилляционном аппарате со стеклянными шлифами.

Ход определения

50 мл водной вытяжки помещают в круглодонную колбу на 300 мл с обратным холодильником. Добавляют 25 мл 0,025-н раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата серебра и стеклянные шарики или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца, размером около 1 см, перемешивают, осторожно приливают малыми порциями 75 мл концентрированной серной кислоты, смесь тщательно перемешивают после добавления каждой порции, соединяют колбу с обратным холодильником и содержимое колбы нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 2 часов. После охлаждения обмывают стенки холодильника 25 мл бидистиллированной воды и переносят содержимое круглодонной колбы в коническую колбу емкостью 500 мл, обмывая стенки круглодонной колбы несколько раз 175 мл бидистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 3-4 капли индикатора ферр…..*ифениламина, или 10-15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты, или 10-15 капель дифениламинсульфоната натрия и оттитровывают избыток бихромата титрованным раствором соли Мора до перехода окраски из синевато-зеленой в красновато-синюю, пользуясь при этом микробюреткой с делениями, равными 0,02 мл.

_______________

* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Проводят холостой опыт с 50 мл бидистиллята вместо исследуемой вытяжки в одинаковых условиях с исследуемой вытяжкой.

Расчет


Окисляемость бихроматная в мг кислорода на

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - расход титрованного раствора соли Мора на холостой опыт, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - расход титрованного раствора соли Мора на титрование исследуемой вытяжки, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - поправочный коэффициент 0,025-н раствора соли Мора; 0,2 - количество мг кислорода (1 мл 0,025-н раствора соли Мора соответствует 0,25 мг кислорода); Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами- количество исследуемой вытяжки, взятой для определения, в мл.

Примечание. Необходимо иметь в виду, что незначительные загрязнения кислоты, посуды, холодильника и пр. следами органических веществ приводят к грубым ошибкам.


Окисляемость характеризует водоустойчивость исследуемого материала. При наличии органических веществ в водной вытяжке, обнаруженных по их окисляемости, необходимо исследовать вытяжки из исследуемого изделия на переход в них отдельных ингредиентов, входящих в рецептуру полимерного материала.

Нормировать количества органических веществ, обнаруженных в водной вытяжке по их окисляемости, не представляется возможным вследствие различной токсичности отдельных органических веществ. Так, например, высокая окисляемость, полученная при исследовании пленочных материалов, пластифицированных глицерином, не может служить лимитирующим показателем при оценке исследуемого материала, если при этом не изменены органолептические свойства вытяжки. С другой стороны, небольшая окисляемость, обусловленная наличием в водной вытяжке токсичного вещества, например, стирола, является отрицательным показателем.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМИРУЮЩИХСЯ ВЕЩЕСТВ

С помощью определения бромирующихся веществ можно получить представления о миграции из изделия из полимерного материала в модельную среду, контактирующую с ним, фенола, непредельных соединений и других веществ, присоединяющих бром, т.е. о суммарном количестве органических веществ, реагирующих с бромом.

Нормировать суммарное количество бромирующих веществ без их разделения не представляется возможным вследствие различной токсичности отдельных бромирующих веществ.

Необходимый для реакции бром получается при взаимодействии бромата калия (KBrOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) с бромидом калия (KBr) в кислой среде:

KBrOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами+5KBr+3HИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами3BrИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами+3KИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами+3НИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиО


Обычно или добавляют бромид в анализируемый раствор перед титрованием, или вводят его в титрованный раствор бромата.

Реактивы

1. Бромидброматная смесь. Чтобы получить 0,1-н раствор брома, растворяют точно 2,7837 г чистого, высушенного при 180° в течение 1-2 часов бромата калия

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


около 10 г бромида калия Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами и доводят до 1 л.


Бромат калия (KBrOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) должен быть точно отвешен, тогда как бромид калия (KBr) может быть отвешен на технических весах, но навеска его не должна быть меньше 9,92, избыток бромида калия не мешает.

Перед определением готовят 0,005-н раствор бромидброматной смеси. Для этого 50 мл 0,1-н раствора бромидброматной смеси разбавляют бидистиллированной водой до 1 л.

2. Тиосульфат натрия (NaИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами), 0,1-н раствор. Перед употреблением из 0,1-н раствора тиосульфата натрия готовят соответствующим разведением 0,005-н раствор.

3. Иодид калия (KJ).

4. Серная кислота, разведенная 1:3 (по объему).

5. Крахмал, 0,5% раствор, свежеприготовленный.

Ход определения

50 мл вытяжки из исследуемого изделия, не содержащей спирта и сахара*, переносят в коническую колбу емкостью 250-300 мл с хорошо притертой пробкой и добавляют 25 мл бромидброматной смеси. Затем прибавляют 10 мл разбавленной 1:3 серной кислоты, тут же закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают содержимое колбы и ставят в темное место на 30 минут. Далее добавляют 1 г иодида калия, снова быстро закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают и через 5 минут титруют выделившийся йод 0,005-н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета жидкости. После этого добавляют 1-2 мл 0,5% раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

________________

* Спирт и сахар мешают определению.

В другой такой же колбе проводят контрольное определение, для чего вместо исследуемой вытяжки берут 50 мл контрольного модельного раствора и добавляют все реактивы в тех же количествах, в каких они были взяты при исследовании вытяжки, и титруют выделившийся йод 0,005-н раствором тиосульфата натрия.

Результаты определения выражают в количестве прореагировавшего брома Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, в мг/л:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при проведении контрольного опыта, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в опыте с вытяжкой из исследуемого материала, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,005-н; 0,3996 - количество мг брома, эквивалентное 1 мл 0,005-н раствора тиосульфата натрия; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем вытяжки, взятой для определения, в мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО КОЛИЧЕСТВА АМИНОСОЕДИНЕНИЙ


Метод основан на количественном определении аминосоединений по общему содержанию азота путем их минерализации по Кьельдалю с последующим определением аммонийного азота колориметрическим методом с реактивом Несслера. Определению мешает аммиак.

Чувствительность метода 0,001 мг азота в колориметрируемом объеме.

Реактивы


Все реактивы готовят на дистиллированной воде, не дающей положительной реакции на аммиак.

1. Серная кислота, концентрированная, химически чистая, прокипяченная для сожжения органических веществ и проверенная на отсутствие в ней аммиака.

2. Медь сернокислая, 10% раствор.

3. Калий сернокислый, 10% раствор.

4. Безаммиачная дистиллированная вода.

Безаммиачную воду получают вторичной перегонкой обычной дистиллированной воды, подкисленной 1 мл концентрированной серной кислоты с добавлением перманганата калия до малинового окрашивания.

5. Кали едкое, 10% раствор.

6. Едкий натр (или калий), концентрированный раствор (500 г едкого натра в 1 л воды).

7. Серная кислота, 0,1-н раствор.

8. Реактив Несслера - 50 г иодата калия растворяют в 50 мл безаммиачной воды; 30 г хлорной ртути (сулема) растворяют при постоянном помешивании в 150 мл безаммиачной воды, нагретой до кипения. Колба с нагретой до кипения водой должна быть перед внесением сулемы снята с нагревательного прибора. Горячий раствор сулемы приливают по каплям к раствору иодата калия до появления нерастворимого красного осадка и оставляют стоять до следующего дня.

Растворяют при нагревании 150 г химически чистого кали едкого (или 107 г едкого натра) в 300 мл безаммиачной воды и по охлаждении вливают его в раствор йодистого калия и хлорной ртути, доводят объем до 1 л безаммиачной водой и добавляют сверх этого объема 4-6 мл раствора сулемы до появления неисчезающего красного осадка.

Реактив оставляют стоять в темном месте до полного осветления и в дальнейшем хранят также в темноте хорошо закрытым (но не стеклянной пробкой). При употреблении берут прозрачный раствор, не взмучивая осадка. Хорошо отстоявшийся раствор слить сифоном с осадка и в таком виде хранить.

Все операции по приготовлению реактива Несслера следует выполнять в вытяжном шкафу.

9. Стандартный раствор хлористого аммония.

0,3818 г х.ч. хлористого аммония растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до 100 мл (1 мл = 1 мг азота). Раствор должен быть всегда свежеприготовленным. Разведением в 100 раз основного раствора готовят рабочий стандартный раствор (1 мл = 0,01 мг азота).

Ход определения

50 мл испытуемой вытяжки* помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (уд.в. 1,835-1,84), 2-3 капли 10% раствора сернокислой меди и 1-2 мл 10% сульфата калия, кипятят до тех пор, пока раствор в колбе станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. После окончания сжигания и охлаждения раствора содержимое колбы Кьельдаля без потерь переносят в колбу перегонного аппарата емкостью около 500 мл, применяя при этом приблизительно 200 мл безаммиачной дистиллированной воды.

_______________

* Вытяжки должны быть получены на безаммиачной воде.

Собирают прибор для отгонки*; нижний конец холодильника погружают в мерную колбу (приемник) объемом 200 мл, содержащую 10 мл 0,1-н серной кислоты. Затем, сняв колбу для отгонки аммиака с перегонного прибора, бросают в нее кусочек лакмусовой бумажки и, держа колбу наклонно, осторожно, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра. Не встряхивая содержимого колбы, вводят стеклянные бусинки, сейчас же соединяют колбу с собранной установкой для отгонки, осторожно вращая колбу, смешивают в ней оба слоя жидкости (жидкость должна быть щелочной по лакмусу) и начинают нагревание.

_______________

* Отгонка аммиака проводится в приборе с пришлифованными стеклянными частями. Прибор предварительно освобождается от возможных следов аммиака. Для этого в него вливают дистиллированную воду и кипятят до исчезновения в отгоне следов аммиака. Оставшуюся в колбе прибора воду выливают.

Отгоняют в приемник с кислотой около 200 мл дистиллята. Содержимое приемной колбы доводят до метки, перемешивают и определяют в нем аммиак с реактивом Несслера.

Для этого в колориметрическую пробирку вносят определенное количество дистиллята в зависимости от содержания азота, прибавляют 1 каплю 10% раствора едкого натра или кали и доводят объем раствора до 10 мл безаммиачной дистиллированной водой.

Затем готовят стандартную шкалу, как указано в табл.2.


Таблица 2


Стандартная шкала для определения азота

Реактив

Номер пробирки


0

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор хлористого аммония (1 мл = 0,01 мг азота), в мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Дистиллированная вода, в мл

10,0

9,9

9,8

9,6

9,4

9,2

9,0

Содержание азота, в мг

0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,01



Далее одновременно в пробирку с дистиллятом и стандартным раствором добавляют по 0,2 мл реактива Несслера и тщательно перемешивают.

Через 5-10 минут сравнивают интенсивность образовавшейся окраски с окраской стандартных растворов. Расчет производится в мг азота на 1 л вытяжки. Необходимо обязательно ставить контрольный опыт с применяемыми реактивами в тех же условиях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОНИТРИЛА В ПРИСУТСТВИИ АММИАКА


Метод основан на омылении акрилонитрила до аммиака при нагревании со щелочью и последующем определении аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера.

При взаимодействии аммиака с реактивом Несслера образуется соединение, окрашенное в желтовато-бурый цвет, интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации аммиака.

Реактивы и аппаратура


Дистиллированная вода, не содержащая иона NHИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Для очистки к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10% серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции отгона (100 мл) отбрасывают. Следующие порции проверяют с реактивом Несслера на содержание иона MNИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. При отрицательной реакции на ион NHИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами воду собирают и хранят в колбе с нормальным шлифом. Все нижеуказанные растворы готовят на воде, не содержащей аммиака.

Стандартный раствор аммиака*. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония (х.ч.) в 100 мл дистиллированной воды. 2. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл аммиака, готовят перед определением, разбавляя в 10 раз основной раствор дистиллированной водой.

_______________

* При определении аммиака непосредственно в водных вытяжках стандартные растворы аммиака готовят на 0,1-н растворе серной кислоты.

Стандартный раствор акрилонитрила. 1. Основной раствор: в мерную колбу на 25 мл наливают 10-15 мл 0,1-н раствора серной кислоты и колбу взвешивают на аналитических весах. Затем вносят в колбу 2-3 капли акрилонитрила и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество внесенного акрилонитрила. Раствор в колбе доводят до метки 0,1-н раствором серной кислоты и высчитывают содержание акрилонитрила в 1 мл раствора.

2. Путем соответствующего разведения основного раствора 0,1-н серной кислотой готовят перед употреблением рабочий стандартный раствор с содержанием акрилонитрила 0,0312 мг/мл, что соответствует 0,01 мг аммиака в мл.

Серная кислота - 1,0; 0,7; 0,1-н растворы из фиксанала разбавлением безаммиачной дистиллированной водой.

Едкое кали, 40% раствор.

Реактив Несслера. 10 г иодида ртути тщательно растирают в ступке, добавляют 7 г иодида калия и вторично тщательно растирают смесь порошков, добавляют 3-5 мл воды и снова растирают смесь до получения прозрачного раствора зеленоватого цвета. Раствор при непрерывном помешивании переносят малыми порциями в 40% раствор щелочи (16 г KOH в 50 мл безаммиачной дистиллированной воды). Общий объем раствора доводят водой до 100 мл и оставляют на 1-2 дня, после чего осторожно сифонируют прозрачный раствор в склянку из темного стекла и закрывают резиновой (корковой) пробкой, обернутой полиэтиленовой пленкой.

Колориметрические пробирки (высотой 15 см) с нормальным шлифом, снабженные воздушными холодильниками (длиной 50 см).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Перегонная установка с нормальными шлифами для концентрирования вытяжки.

Ход определения


Ниже приводятся два метода определения аммиака и акрилонитрила при их совместном присутствии.

1. Аммиак и акрилонитрил определяют непосредственно в водных вытяжках, содержащих значительные количества этих соединений.

Чувствительность метода по аммиаку 0,3 мг/л.

2. Аммиак и акрилонитрил определяют в отгонах из вытяжек.

Данный метод является более чувствительным - чувствительность по аммиаку 0,06 мг/л.

а) Определение аммиака в водной вытяжке в присутствии акрилонитрила без омыления его. Для определения аммиака 3,5 мл вытяжки вносят в пробирку, добавляют в нее 0,5 мл 0,7-н серной кислоты, 1 мл 40% щелочи и 0,5 мл реактива Несслера. Смесь тщательно перемешивают и через 10 минут колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром N 3 (Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами453 ммк) в кюветах с расстоянием между гранями 1 см.

Содержание аммиака в неомыленной вытяжке находят по графику зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (рис.1, кривая 1).

Рис.1. Градуировочные графики зависимости D=f(C) для определения содержания аммиака в водных вытяжках (1) и в отгонах (2).

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.1. Градуировочные графики зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами для определения содержания аммиака
в водных вытяжках (1) и в отгонах (2).


б) Определение общего количества аммиака: аммиака, содержащегося в исследуемой вытяжке, и аммиака, образовавшегося при омылении акрилонитрила. 3,5 мл вытяжки вносят в пробирку, добавляют 0,5 мл 0,7-н раствора серной кислоты, 1 мл 40% щелочи, закрывают пробирку воздушным холодильником на нормальном шлифе и помещают в кипящую водяную баню на 20 минут для омыления. После охлаждения раствора холодильник снимают, добавляют к раствору 0,5 мл реактива Несслера и через 10 минут колориметрируют на приборе ФЭК-Н-57.

Содержание аммиака в омыленной вытяжке также определяют по графику зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (рис.1, кривая 1).

Содержание акрилонитрила в мг/л Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами определяют по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - разность содержаний аммиака в омыленной и неомыленной вытяжке, в мг/л; 3,12 - коэффициент пересчета аммиака на акрилонитрил.

Приготовление стандартной шкалы. Стандартные растворы аммиака и акрилонитрила (табл.3) обрабатывают в той же последовательности, что и вытяжки.

Таблица 3


Стандартная шкала для определения аммиака и акрилонитрила в вытяжках

Реактив

Номер стандарта

0

1

2

3

4

5

6

Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл аммиака или 31,2 мкг/мл акрилонитрила, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Серная кислота 0,1-н раствор, мл

3,5

3,4

3,3

3,1

2,9

2,7

2,5

Едкое кали, 40% раствор

Во все пробирки по 1 мл

Реактив Несслера

Во все пробирки по 0,5 мл

Содержание аммиака, мкг

0

1

2

4

6

8

10

Содержание акрилонитрила, мкг

0

3,12

6,26

12,48

18,72

24,96

31,2



По данным колориметрирования стандартных растворов строят график зависимости оптической плотности от концентрации аммиака и акрилонитрила Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (см. рис.1, кривая 1).

Определение аммиака и акрилонитрила в отгонах из вытяжек. 50 мл водной (или 2% уксуснокислой, или 5% солевой) (NaCI) вытяжки помещают в колбу Вюрца и отгоняют 9,5 мл раствора в градуированную пробирку с притертой пробкой, содержащую 1 мл 1-н серной кислоты (общий объем раствора 10,5 мл).

Для определения аммиака и акрилонитрила отбирают в две пробирки по 3,5 мл дистиллята и добавляют в них по 1 мл 40% щелочи; определение аммиака проводят без омыления и с омылением акрилонитрила, как указано в пунктах "а" и "б".

Содержание аммиака в неомыленном и омыленном отгоне определяют по графику зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (см. рис.1, кривая 2).

Содержание акрилонитрила в мг/л Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами определяют по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - разность содержаний аммиака в омыленном и неомыленном отгонах, в мг/л; 3,12 - коэффициент пересчета аммиака на акрилонитрил.

Приготовление стандартной шкалы. Стандартные растворы аммиака и акрилонитрила приготовляют по данным табл.4. Каждый стандартный раствор отгоняют в тех же условиях, что и вытяжку. Учитывая, что аммиак и акрилонитрил из 50 мл раствора могут быть количественно отогнаны только при условии отбора не менее 9,0 мл отгона, а анализу подвергается лишь 1/3 часть отгона, в 50 мл каждого стандартного раствора вносят утроенное количество аммиака или акрилонитрила.

Таблица 4


Стандартная шкала для определения аммиака и акрилонитрила в отгонах из вытяжек

Реактив

Номер стандарта

0

1

2

3

4

5

6

Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл аммиака или 31,2 мкг/мл акрилонитрила, мл

0

0,3

0,6

1,2

1,8

2,4

3,0

Дистиллированная безаммиачная вода, мл

50,0

49,7

49,4

48,8

48,2

47,8

47,0

Дистилляция стандартных растворов

Общее количество дистиллята, мл


10,5 мл в каждой пробирке


Количество дистиллята, взятое для определения, мл


3,5 мл из каждой пробирки


Едкое кали, 40% раствор

Во все пробирки по 1 мл

Реактив Несслера


Во все пробирки по 0,5 мл


Содержание аммиака, мкг

0

1

2

4

6

8

10

Содержание акрилонитрила, мкг

0

3,12

6,24

12,48

18,72

24,96

32,2


Примечание. Для определения акрилонитрила из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9,5 мл дистиллята в 1 мл 1-н серной кислоты (общий объем пробы 10,5 мл). Для определения аммиака из 50 мл стандартного раствора отгоняют 9 мл дистиллята в 1,5 мл 1-н серной кислоты (общий объем пробы 10,5 мл). Для определения аммиака и акрилонитрила отбирают из 10,5 мл по 3,5 мл пробы.


При получении стандартной шкалы для определения аммиака из стандартного раствора хлорида аммония в каждые 50 мл приготовленного для отгона раствора следует добавить по 0,5 мл 40% щелочи, так как хлорид аммония - соль слабого основания и сильной кислоты. В данном случае отгоняют только 9,0 мл в 1,5 мл 1-н серной кислоты.

По данным колориметрирования стандартных растворов, приготовленных по табл.4, строят график зависимости оптической плотности от концентрации аммиака (рис.1, кривая 2).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИДА ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОЙ И МОЛОЧНОКИСЛОЙ ВЫТЯЖКАХ


Определение олеил-амида, или амида олеиновой кислоты, основывается на гидролизе его соляной кислотой с последующим обнаружением хлорида аммония с реактивом Несслера.

Метод позволяет обнаружить 0,001 мг азота в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак и азотсодержащие соединения.

Реактивы

1. Соляная кислота, концентрированная.

2. Едкий натрий, 2-н раствор.

3. Безаммиачная дистиллированная вода. Приготовление см. на стр.34.

4. Серная кислота, 0,1-н раствор.

5. Реактив Несслера. Приготовление см. на стр.35.

6. Стандартный раствор хлористого аммония. Приготовление см. на стр.35.

Ход определения

200 мл вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха, затем прибавляют в чашку 2 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают. После этого остаток из чашки переносят в колбу перегонного аппарата, применяя для этого безаммиачную дистиллированную воду - 100 мл, добавляют несколько стеклянных шариков или стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. В приемную колбу наливают 10 мл 0,1-н раствора серной кислоты и опускают в нее трубку, соединенную с холодильником. В колбу перегонного аппарата через воронку по стенке наливают осторожно 100 мл 2-н раствора едкого натра, закрывают пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником. Далее содержимое реакционной колбы перемешивают круговыми движениями и начинают нагревать. После полной отгонки аммиака (проба на аммиак) холодильник и трубку с шариком промывают безаммиачной дистиллированной водой. Отгон с промывной водой доводят в мерной колбе до 100 мл и приступают к определению аммиачного азота колориметрически с реактивом Несслера на ФЭК-М.

В качестве рабочего стандартного раствора применяют раствор хлористого аммония, содержащий в 1 мл 0,01 мг азота.

Для количественного определения аммиачного азота в пробирку наливают определенное количество (мл) испытуемого раствора (в зависимости от содержания азота), прибавляют 1 каплю едкого натра или кали, 0,1 мл реактива Несслера, содержимое доводят до объема 10 мл безаммиачной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 5-10 минут определяют интенсивность окраски на ФЭК-М с синим светофильтром (Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами410 ммк) и кюветами с рабочей длиной 10 мм.

Количество аммиачного азота вычисляют по калибровочной кривой, составляемой по стандартной шкале (табл.5).

Таблица 5


Шкала стандартов

Реактив

Номер пробирки

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор, мл

0,10

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

Содержание азота, мг

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,01



Расчет производится в мг азота на 1 л вытяжки или в мг амида олеиновой кислоты.

Для пересчета на амид олеиновой кислоты следует количество азота умножить на коэффициент 20,09 (частное от деления Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами).

Необходимо ставить контрольный опыт с применяемыми реактивами в тех же условиях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНАЗОЛА (ТИНУВИНА Р, СН 3457, 2-(2'-ОКСИ-5'-МЕТИЛФЕНИЛ)-БЕНЗОТРИАЗОЛА) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзола при длине волны макс. 342 ммк с последующим количественным определением его по градуировочному графику.

Чувствительность метода 5Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами во взятом для исследования объеме вытяжки. Ошибка метода ±1Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами при количествах 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa 5-10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

Определению не мешают водорастворимые количества бутилстеарата, стеарата цинка, Н-лаурилмеркаптана, диоктилфталата, полиграда, воднорастворимые соединения каучука - крилена, стирола и других веществ, не поглощающих свет при длине волны 342 ммк.

Реактивы и аппаратура

1. Спектрофотометр СФ-4А или другой марки.

2. 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл, перекристаллизованный из спирта. Получают спиртовый раствор при нагревании до 60°, фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

3. Спирт этиловый 96°, перегнанный.

4. Стандартный раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в спирте, 1 мл = 50Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

5. Н-гексан.

Построение калибровочного графика


Для построения калибровочного графика готовят:

1) гексановые экстракты из водных растворов, содержащих известное количество 2-(2'-окси-5'-метилфенил)-бензотриазола. Для этого в ряд делительных воронок вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют стандартный спиртовый раствор 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в количествах: 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл, смывают стенки каждой воронки 50 мл бидистиллированной воды, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного экстрагирования в течение 3 минут, затем добавляют еще точно 4 мл н-гексана и снова осторожно экстрагируют в течение 3 минут. После разделения жидкостей сливают нижний водный слой как ненужный, а верхний слой - гексановую вытяжку - осторожно сливают через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой. Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды следует сливать ее не до конца;

2) одновременно готовят эталоны сравнения, не содержащие 2-(2'-окси-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa. Для этого в 6 делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем содержанию его во взятом стандартном растворе для приготовления гексановых вытяжек с известными количествами 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, т.е. 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,8 и 1,0 мл; далее содержимое каждой воронки обрабатывают н-гексаном, как указано выше. Полученные гексановые вытяжки служат эталонами при определении оптической плотности в гексановых вытяжках, содержащих известные количества 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoлa.

Оптическую плотность измеряют при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами342 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Оптическая плотность соответствует количеству 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в 1 мл гексановой вытяжки, например 0,5Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл для вытяжки из первой делительной воронки.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию 2-(2'-oкси-5'-метилфенил)-бензотриазола в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл гексановой вытяжки, а на оси ординат - оптическую плотность.

Ход определения

100 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoл путем осторожного взбалтывания в течение 3 минут; затем еще добавляют точно 4 мл н-гексана и снова взбалтывают в течение 3 минут.

После полного разделения жидкостей (обычно через 10-15 минут) нижний слой сливают как ненужный, а верхний - гексановую вытяжку - осторожно переносят через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой (раствор N 1)*.

_______________

* Во избежание попадания в гексановую вытяжку воды ее сливают не до конца.

В другую воронку вносят 100 мл контрольного модельного раствора, примененного при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановую вытяжку сливают в пробирку с притертой пробкой (раствор N 2). Каждый из растворов (N 1 и N 2) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность раствора N 1 на спектрофотометре или Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами342 ммк, при этом кювета с раствором N 2 служит эталоном.

Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола, отвечающее найденной оптической плотности, находят по калибровочному графику.

Количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бензотриазола в вытяжке из исследуемого изделия в мг в пересчете на 1 л Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами высчитывают по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиазола в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл гексановой вытяжки, найденное по калибровочному графику; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами- объем вытяжки, взятой для определения, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество н-гексана, взятое для извлечения 2-(2'-oкcи-5'-мeтилфeнил)-бeнзoтpиaзoла, мл.

РЕАКЦИЯ НА ГАЛОИДЫ ПО БЕЛЬШТЕЙНУ


Реакция основана на способности раскаленной меди давать с галоидами летучие галоидные соединения меди, которые окрашивают пламя в зеленый цвет.

Реакцию дают: хлор, хлористый водород, бром, йод, галоидсодержащие органические вещества.

Реакция является высокочувствительной, однако некоторые, не содержащие галоидов, кислоты и азотсодержащие вещества (например, мочевина и некоторые производные пиридина) тоже могут давать летучие соединения меди, а следовательно, и положительную реакцию на галоиды.

Ход определения


Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают на бунзеновской горелке до исчезновения зеленого окрашивания пламени, обусловленного наличием летучих солей меди, поверхность медной проволоки при этом покрывается окисью меди. После охлаждения петлю погружают в исследуемый раствор и вновь нагревают ее на пламени бунзеновской горелки. При наличии в растворе галоидов образуется галогенид меди, который улетучивается и окрашивает пламя в зеленый цвет. Необходимо проверить контрольный раствор на отсутствие в нем галоидсодержащих веществ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В ВЫТЯЖКАХ


Метод основан на реакции взаимодействия гексаметилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом, при которой образуется 1,6-бис-(2,4-динитрофенил)-аминогексан желтого цвета.

Метод позволяет обнаружить 0,0025 мг гексаметилендиамина в колориметрируемом объеме. На определение влияет аммиак при концентрации 0,05 мг/л и выше.

Реактивы

1. Динитрохлорбензол, 5% спиртовый раствор.

2. Натрий углекислый, 8% раствор.

3. Соляная кислота, 5% раствор.

4. Хлороформ (для наркоза).

5. Стандартный раствор гексаметилендиамина, 1 мл = 1 мг, готовят на безаммиачной дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартный раствор сохраняется в течение 2 недель.

Ход определения


В колориметрическую пробирку помещают 2 мл исследуемой вытяжки*. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.6).

_______________

* Вытяжки для определения гексаметилендиамина должны быть приготовлены на безаммиачной воде.

Таблица 6


Стандартная шкала для определения гексаметилендиамина

Реактив

Номер пробирки


0

1

2

3

4

Стандартный раствор, мл

0

0,25

0,50

0,75

1,0

Дистиллированная вода, мл

2,0

1,75

1,50

1,25

1,0

Содержание гексаметилендиамина, мг

0

0,0025

0,005

0,0075

0,01


Примечание. Ввиду большой токсичности динитрохлорбензола и его сильного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки работу следует проводить с особыми предосторожностями, в резиновых перчатках и под тягой.


В пробирки с исследуемой вытяжкой и стандартными растворами добавляют 8% раствор углекислого натра до щелочной реакции раствора и избыток его в количестве 0,1 мл. Далее добавляют по 0,2 мл 5% раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 5 минут в кипящую водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры в каждую пробирку добавляют 0,5 мл 5% раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа, после чего содержимое энергично встряхивают.

В присутствии гексаметилендиамина слой хлороформа окрашивается в зеленовато-желтый цвет. Интенсивность окраски зависит от концентрации гексаметилендиамина в растворе. Сравнивают окраску в пробирке с исследуемой вытяжкой со стандартной шкалой.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА В МОЛОКЕ


Метод основан на выделении гексаметилендиамина посредством бумажной хроматографии с последующим качественным и количественным определением его по реакции с нингидрином.

Метод позволяет обнаружить 1 мкг в 1 мл колориметрируемого раствора, или 1 мг/л.

Реактивы

1. Уксусная кислота, 10% раствор.

2. Уксуснокислый свинец, 10% раствор.

3. Сернокислый натрий, 10% раствор.

4. Этиловый спирт, подкисленный соляной кислотой (100 мл этилового спирта и 0,5 мл конц. соляной кислоты).

5. Подвижный растворитель (н-пропанол, гидрат окиси аммония, вода 6:3:1).

6. Раствор нингидрина в подкисленном уксусной кислотой бутаноле (0,3 г нингидрина, 95 мл бутанола и 5 мл 2М раствора уксусной кислоты).

7. Стандартный раствор гексаметилендиамина (1 мл =1 мг) готовят на дистиллированной воде; рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора с соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартные растворы сохраняются в течение 2 недель.

Аппаратура и материалы

1. Аппарат для хроматографии: два цилиндрических сосуда с прошлифованными краями (диаметр - 20 см и высота аппарата - 50 см).

2. Кристаллизатор (диаметр - 50 см).

3. Бумага для хроматографического анализа марки "Б" ленинградской фабрики N 2 им. В.Володарского.

Ход определения


В один цилиндр емкостью 500 мл вносят 200 мл исследуемого молока, в другой - 200 мл контрольного молока, к которому добавляют стандартный раствор, содержащий гексаметилендиамин в количестве 0,3 мг ("свидетель"), в оба цилиндра приливают по 20 мл 10% уксусной кислоты, по 50 мл 10% уксуснокислого свинца для осаждения белков и осторожно перемешивают стеклянной палочкой. После коагуляции осадка по капле прозрачного раствора из каждого цилиндра переносят на часовые стекла и добавляют к ним по капле уксуснокислого свинца; отсутствие мути указывает на полноту осаждения белков.

Объем содержимого каждого цилиндра доводят до 300 мл водой, перемешивают осторожно стеклянной палочкой и после отстаивания основной массы белков растворы фильтруют в конические колбы.

По 200 мл фильтрата переносят в мерные колбы емкостью 250 мл каждая, избыток уксуснокислого свинца удаляют из растворов, добавляя по каплям 10% раствор сернокислого натрия. Отсутствие мути от последующей капли сернокислого натрия указывает на полноту осаждения уксуснокислого свинца. Далее объем каждой колбы доводят до 250 мл, перемешивают и фильтруют. По 200 мл фильтрата из каждой колбы переносят небольшими порциями в две фарфоровые чашки, в которые предварительно вносят по 30 мл концентрированной соляной кислоты, и выпаривают на водяной бане досуха. Полученные остатки от исследуемого молока и "свидетеля" обрабатывают каждый 10 мл этилового спирта, подкисленного соляной кислотой.

Обработка остатков производится при помешивании стеклянной палочкой и нагревании на водяной бане при 60 °С в течение 5 минут.

Спиртовые растворы сливают в цилиндры емкостью 25 мл, остатки в чашках еще раз обрабатывают 10 мл этилового спирта, подкисленного соляной кислотой, как указано выше, и присоединяют к первым извлечениям, доводя объемы растворов подкисленным этиловым спиртом до 20 мл. Затем растворы выдерживают в холодильнике в течение 2 часов. После этого их фильтруют и 15 мл каждого фильтрата выпаривают досуха в фарфоровых чашках на водяной бане. Каждый из остатков растворяют в 3 мл воды.

На определение берут по 0,1 мл исследуемого раствора и "свидетеля". Определение ведут из двух параллельных проб.

Для определения применяют лист хроматографической бумаги (45х30 см), на котором и отмечают стартовую линию (3 см от края). Исследуемые растворы (по 0,01 мл) наносят микропипеткой; нанесение новой порции раствора производят только после высыхания предыдущей капли.

Параллельные пробы наносят на бумагу на расстоянии 5 см друг от друга. По окончании нанесения проб лист бумаги свертывают в виде цилиндра и края сшивают белой ниткой так, чтобы они не накладывались один на другой.

В цилиндрический сосуд для хроматографирования наливают 150-200 мл подвижного растворителя и опускают в него подготовленный в виде цилиндра лист бумаги с нанесенными пробами (при этом бумага не должна касаться стенок сосуда), после чего его накрывают другим таким же цилиндрическим сосудом.

Хроматографирование проводят при температуре 25-26° в течение 6 часов. Далее лист бумаги вынимают из сосуда, сушат под тягой сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °С в течение 20 минут.

Высушенный лист хроматографической бумаги смачивают раствором нингидрина в подкисленном бутаноле путем протягивания его через раствор, налитый в кристаллизатор, после чего его высушивают под тягой. Для появления пятен хроматограммы выдерживают в термостате в течение 10 часов при температуре 25-26° С. При наличии гексаметилендиамина на хроматограмме появляются пятна сине-фиолетового цвета. Для гексаметилендиамина Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами0,8.

Проявленные хроматограммы подвергают качественному и количественному анализам.

Качественный анализ заключается в сравнении Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами сине-фиолетовых пятен, полученных из исследуемого образца молока, с Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами пятен, полученных из "раствора-свидетеля".

Для количественного определения гексаметилендиамина пятна из исследуемого молока, окрашенные в сине-фиолетовый цвет, вырезают из хроматограмм, помещают их в пробирки с притертыми пробками, добавляют по 3 мл воды, энергично встряхивают содержимое пробирок до обесцвечивания бумаги, фильтруют и определяют оптическую плотность фильтратов на фотоэлектроколориметре в кюветах с рабочей длиной 5 мм, зеленым светофильтром Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами530 ммк. Эталоном служит вода.

Построение градуировочного графика


В ряд цилиндров на 500 мл каждый вносят стандартный раствор, содержащий гексаметилендиамин в количестве 0,03; 0,06; 0,12; 0,24; 0,3 мг, добавляют по 200 мл молока и обрабатывают точно так же, как описано для исследуемого молока.

Полученные пятна для каждой концентрации обрабатывают 3 мл воды и измеряют оптическую плотность полученных растворов.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию гексаметилендиамина в мкг/мл, а по оси ординат - соответствующие величины оптической плотности.

По величине оптической плотности на градуировочном графике находят количество гексаметилендиамина в мкг/мл водного раствора. Количество гексаметилендиамина в мг Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами вычисляют по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - содержание гексаметилендиамина, найденное по градуировочному графику в 0,1 мл водного раствора пятна, в г; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество воды, взятое для обработки пятна, в мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА И ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОДНОЙ И NaCl-ВЫТЯЖКАХ


Метод основан на извлечении фталатов из вытяжек серным эфиром, их гидролизе с последующим определением продукта гидролиза - фталевой кислоты по реакции образования фенолфталеина в результате конденсации фталевого ангидрида с фенолом.

Реактивы

1. Серный эфир.

2. Фенол. К 100 г расплавленного на водяной бане фенола приливают при помешивании 10 г воды.

3. Серная кислота, концентрированная.

4. Спирт этиловый.

5. Натрий или калий едкий, 50% раствор.

6. Глицерин.

Ход определения


Для извлечения фталатов в делительную воронку емкостью 250 мл примешивают 50-100 мл испытуемой вытяжки, прибавляют 10 мл серного эфира и экстрагируют фталаты путем многократного перевертывания воронки в течение 5 минут. Водный слой сливают в другую делительную воронку, захватывая немного эфира. Экстракцию повторяют еще раз 10 мл эфира. Эфирные вытяжки сливают в фарфоровую чашечку и дают эфиру самопроизвольно испариться при комнатной температуре до объема 1-2 мл. Затем содержимое чашечки количественно переносят в тигель, смывая остаток в чашечке небольшим количеством эфира, и дают последнему полностью испариться при комнатной температуре (под тягой). После полного удаления эфира (отсутствие запаха) в тигель добавляют около 10 мг (одну каплю) фенола (реактив 2) и 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Тигель помещают в глицериновую баню, нагретую до 100°, и нагревают ее до 130°. При этом происходит конденсация фталевого ангидрида с фенолом, содержимое тигля окрашивается в темно-красный (вишневый) цвет. Важно следить за тем, чтобы цвет плава не перешел в коричневый.

Далее тигель вынимают из бани, дают охладиться, растворяют плав в 1 мл спирта, добавляют 1 мл воды и затем по каплям щелочь до слабо-щелочной реакции. Рекомендуется, добавив первую каплю одной щелочи и тщательно смешав ее с раствором, подождать 1 минуту и лишь после этого проверить реакцию на лакмус. Последующие капли добавлять так же.

При наличии фталатов, в зависимости от их количества, раствор окрашивается в розовый цвет различной интенсивности.

Необходимо ставить контрольный опыт в аналогичных условиях с теми же реактивами.

Чувствительность метода около 0,2 мг в определенном объеме, или 2 мг/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛФТАЛАТА, ДИОКТИЛФТАЛАТА, БУТИЛСТЕАРАТА, ДИБУТИЛСЕБАНЦИНАТА И АЦЕТИЛ-ТРИБУТИЛЦИТРАТА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ


Метод основан на гидролизе сложных эфиров серной кислотой и определении окрашенных продуктов взаимодействия полученных спиртов с ароматическими альдегидами.

Чувствительность метода 0,05 мг/л.

Определению мешают высшие спирты и эфиры. Стирол не мешает определению.

Реактивы и аппаратура


Хлороформ, х.ч. Хлороформ не должен окрашивать серную кислоту при встряхивании в делительной воронке.

Стандартный раствор соответствующего пластификатора в хлороформе, 0,10 и 0,01 мг/л.

Серная кислота (плотность 1,84).

М-нитробензальдегид (или П-диметиламинобензальдегид), 1% раствор в концентрированной серной кислоте.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Построение градуировочного графика


Для построения градуировочного графика готовят несколько стандартных шкал с содержанием вещества 0,005; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг в зависимости от содержания пластификаторов в исследуемой вытяжке. Определенное количество стандартного раствора пластификатора в хлороформе вносят в делительную воронку со 100 мл модельного раствора и содержимое встряхивают в течение 1 минуты. Затем добавляют в воронку 10 мл хлороформа и опять встряхивают в течение 1 минуты. Дают смеси расслоиться, и нижний слой сливают в пробирку. Далее проводят те же операции, что и при обработке вытяжек (см. ход определения). Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с синим светофильтром N 3 (Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами453 ммк) и строят график зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - концентрация пластификатора в мг/л.

Следует отметить, что при использовании как М-нитробензальдегида, так и П-диметиламинобензальдегида получаются хорошо различимые шкалы.

Ход определения


В делительной воронке встряхивают 100 мл вытяжки с 10 мл хлороформа в течение 1 минуты. Дают смеси расслоиться и нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Затем хлороформ выпаривают досуха на водяной бане, температура которой поддерживается на уровне 75-80 °С. В охлажденную пробирку вносят 2,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 мл 1% раствора П-диметиламинобензальдегида (или М-нитробензальдегида). Нагревают содержимое пробирки на кипящей водяной бане в течение 15 минут. В присутствии сложных эфиров растворы приобретают оранжево-красную, розовато-красную или красновато-коричневую окраску (в зависимости от вида пластификатора и типа модельной среды). Одновременно с пробами проводят холостой опыт (контроль на реактивы).

Оптическую плотность окрашенных растворов по отношению к контрольной пробе измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с синим светофильтром N 3 (Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами453 ммк) в кюветах с рабочей длиной 3 мм. Концентрацию пластификатора находят по градуировочному графику Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБУТИЛСЕБАЦИНАТА, ДИБУТИЛ- И ДИОКТИЛФТАЛАТОВ В МАСЛЯНЫХ ВЫТЯЖКАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ


Газохроматографический метод основан на различии коэффициентов распределения веществ между двумя фазами: газовой и жидкой, нанесенной на твердый носитель.

Метод высокотемпературной газовой хроматографии позволяет анализировать пластификаторы без предварительного их преобразования (омыление, метилирование), благодаря чему повышается точность анализа, сокращается число операций и продолжительность определения.

Чувствительность метода 5-10 мг пластификатора в 1 л масляной вытяжки в зависимости от физико-химических свойств пластификатора.

Реактивы и аппаратура

1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (из отечественных хроматографов рекомендуются: Цвет-1, Цвет-2 и др., ЛХМ-7а; из импортных: Хром-2, Хром-31 и др.).

2. Жидкая фаза (апиезон, силиконовые каучуки марок SE-30 и Е-52, резофлекс LAC-2R-446).

3. Твердый носитель (целит С-22, целит-545, хромосорбы W, R, G).

4. Газ-носитель (аргон, азот).

5. Водопровод электролизный.

6. Сжатый воздух.

7. Нитрометан, ч.д.а.

8. Внутренний стандарт (дибутилфталат (ДБФ), дибутилсебацинат (ДСБ), диаминовый эфир себациновой кислоты (ДАС), ч.д.а. или х.ч.).

Построение калибровочного графика


Количественное определение пластификатора проводят по внутренним стандартам. В качестве стандартного вещества для ДБС применяют ДБФ, для ДБФ - ДБС, для ДОФ - ДАС.

С целью построения градуировочных графиков готовят смеси пластификаторов и стандартных веществ в нитрометане с различным содержанием каждого из компонентов. Соотношение пластификатора и стандарта выбирается так, чтобы площади их пиков были примерно одинаковыми. По оси абсцисс откладывают известные количества пластификатора, а по оси ординат - его количества, найденные относительно внутреннего стандарта по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество пластификатора, найденное относительно внутреннего стандарта, мг; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - площадь пика пластификатора, ммИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество добавленного внутреннего стандарта, мг; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - площадь пика внутреннего стандарта, ммИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

Площадь пика равна произведению его высоты на ширину, взятую на половине высоты пика.

Калибровочный график для определения содержания ДБС и ДОФ представлен на рис.2 и 3.

Рис.2. Калибровочный график для определения содержания дибутилсебацината в масляных вытяжках

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.2. Калибровочный график для определения содержания дибутилсебацината в масляных вытяжках

Рис.3. Калибровочный график для определения содержания диоктилфталата в масляных вытяжках

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.3. Калибровочный график для определения содержания диоктилфталата в масляных вытяжках



Ход определения


В делительную воронку отбирают 10-20 мл исследуемой масляной вытяжки, добавляют 10 мл нитрометана и проводят извлечение пластификаторов путем осторожного перевертывания воронки (50-60 раз). Экстракцию повторяют 5-7 раз. Полученные экстракты сгущают под вакуумом до объема около 1 мл в конической перегонной колбе, а затем переносят в пробирку с притертой пробкой. Чтобы установить примерное содержание пластификатора в экстракте, с помощью микрошприца отбирают около 5 мкл пробы, вводят в хроматограф и проводят определение. Вычисляют площадь полученного пика и по калибровочному графику находят примерное содержание определяемого пластификатора. Исходя из полученных данных, прибавляют к экстракту внутренний стандарт в таком количестве, чтобы площади пиков искомого и добавляемого веществ были близки по величине.

Снова отбирают пробу около 5 мкл и хроматографируют. По величине обеих площадей и количеству добавленного стандарта вычисляют относительное содержание пластификатора, а затем по калибровочному графику находят фактическое содержание его в анализируемой вытяжке. Образцы хроматограмм экстрактов ДБС, ДБФ и ДОФ из масляных вытяжек с добавлением внутренних стандартов приведены на рис.4, 5.

Рис.4. Хроматограмма экстракта, содержащего дибутилсебацинат и дибутилфталат

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.4. Хроматограмма экстракта, содержащего дибутилсебацинат и дибутилфталат:

1 - нитрометан, 2 - неидентифицировано, 3 - дибутилфталат, 4 - дибутилсебацинат

Рис.5. Хроматограмма экстракта, содержащего диоктилфталат и диамиловый эфир себациновой кислоты

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.5. Хроматограмма экстракта, содержащего диоктилфталат и диамиловый эфир себациновой кислоты:

1 - диамиловый эфир себационовой кислоты, 2 - диоктилфталат


Для анализа пластификаторов рекомендуется применять короткие колонки из нержавеющей стали длиной 0,5-1 м, количество жидкой фазы 5-10% от веса твердого носителя. Рабочая температура 230-240 °С. Расход газа-носителя - 50 мл/мин, водорода - 50 мл/мин, воздуха - 850 мл/мин.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ (ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА)


Метод основан на омылении диметилтерефталата раствором щелочи и на последующем определении образующегося в результате его гидролиза метилового спирта после окисления его до формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить 0,01 мг или 10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами диметилтерефталата в колориметрируемом объеме. Метод неспецифичен, определению мешают формальдегид, метиловый спирт и сложные эфиры, содержащие метильную группу.

Реактивы


Едкий натр, 5% водный раствор.

Ход определения

50 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу для омыления и прибавляют половинный объем 5% раствора щелочи. Присоединяют колбу к шариковому холодильнику и погружают ее на 30 минут в водяную баню (температура 80-90°) для гидролиза диметилтерефталата.

Одновременно ставят контрольный опыт с реактивами.

Содержимое колбы после омыления переносят в колбу перегонного аппарата, смывая остатки с колбы небольшим количеством дистиллированной воды (5 мл) и отгоняют 40 мл дистиллята; приемник должен быть погружен в воду со льдом. В дистилляте определяют метиловый спирт после окисления его до формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой (см. стр.97).

При наличии метилового спирта в вытяжках содержание диметилтерефталата определяют по разности между общим количеством метилового спирта, образовавшегося в результате гидролиза в щелочной среде, и количеством метилового спирта до гидролиза.

Содержание диметилтерефталата Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами в мг/л рассчитывают по следующей формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество рабочего стандартного раствора метилового спирта, интенсивность окраски которого соответствует исследуемой вытяжке, в мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем вытяжки, взятой для исследования, в мл; 3,0 - коэффициент пересчета метилового спирта на диметилтерефталат; 2 - количество дистиллята, взятое для определения, в мл; 40 - общее количество дистиллята, в мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА


Метод основан на получении нитрозосоединения при взаимодействии дифенилолпропана с азотистой кислотой и колориметрическом определении образующегося в щелочной среде продукта реакции желтого цвета.

Метод позволяет обнаружить 0,002 мкг (2Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) дифенилолпропана в колориметрируемом объеме, или 0,02 мг/л.

Эпихлоргидрин, толуол не мешают определению.

Реактивы

1. Едкий натр, 20% раствор.

2. Едкий натр, 0,1-н раствор.

3. Серная кислота, 20% раствор (по весу).

4. Азотистокислый натрий, 0,5% раствор, свежеприготовленный.

5. Аммиак, 15% раствор.

6. Эфир серный, обезвоженный сульфатом натрия и перегнанный на водяной бане (с температурой 40-50°), остаток при перегонке, примерно около 10% от взятого объема, отбрасывают.

7. Стандартный раствор дифенилолпропана.

Готовят основной раствор: 0,01 г дифенилолпропана растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 0,1-н растворе NaOH, в случае необходимости - при подогревании в водяной бане. После охлаждения раствор доводят до метки 0,1-н раствором щелочи (1 мл = 0,1 мг дифенилолпропана).

Для приготовления рабочего стандартного раствора 10 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 0,1-н раствором NaOH (1 мл = 0,01 мг дифенилолпропана). Раствор готовят в день определения.

Ход определения

100 мл исследуемой вытяжки (водной, уксуснокислой, виннокислой, а также вытяжки, полученной при обработке изделия поваренной солью) переносят в делительную воронку и без подщелачивания экстрагируют 20 мл эфира путем энергичного перевертывания воронки 40-50 раз, не допуская взбалтывания раствора во избежание образования стойкой эмульсии.

При исследовании молочнокислой вытяжки последнюю предварительно нейтрализуют 20% раствором едкого натра, пользуясь при этом универсальной индикаторной бумагой, после чего проводят экстракцию дифенилпропана 20 мл эфира, как указано выше.

При определении дифенилолпропана в спиртовых вытяжках или вытяжках, содержащих спирт, спирт предварительно удаляют на водяной бане.

После расслоения жидкости водный слой сливают через кран в другую делительную воронку, в которой повторяют экстракцию 10 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки испаряют в фарфоровой чашке при комнатной температуре в вытяжном шкафу.

Остаток в чашке количественно переносят с помощью 5 мл 0,1-н раствора едкого натра в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, беря каждый раз по 1 мл. Объем раствора в пробирке доводят 0,1-н едким натром до 5 мл.

К 5,0 мл полученного раствора в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 0,5 мл 20% раствора HИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами и 0,5 мл раствора NaNOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Содержимое пробирки нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении к раствору добавляют 2 мл 15% раствора аммиака. Через 30 минут сравнивают интенсивность желтой окраски со стандартной шкалой, одновременно приготовленной в тех же условиях, или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 при длине волны 413 ммк в кювете с толщиной слоя 20 мм. Количество дифенилолпропана, отвечающее найденной оптической плотности, находят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптические плотности растворов той же стандартной шкалы (табл.7).



Таблица 7


Стандартная шкала для определения дифенилолпропана

Реактив

Номер пробирки


1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор дифенилолпропана (1 мл = 0,01 мг), мл

0

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

NaOH, 0,1-н, мл

5,0

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

Содержание дифенилолпропана, мг

0

0,002

0,004

0,006

0,008

0,01



При этом интенсивность образующейся желтой окраски пропорциональна концентрации дифенилолпропана в растворе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАНЦЕРОГЕННЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, В ТОМ ЧИСЛЕ 3,4-БЕНЗПИРЕНА


Определение люминесценции парафина при ультрафиолетовом облучении.

Реактивы и аппаратура


Аппарат для люминесцентного (флуоресцентного) анализа витаминов в растворах или любой другой аналогичный аппарат, где источником возбуждения ультрафиолетовых лучей служит ртутно-кварцевая лампа типа ПРК-4.

Светофильтр типа УФС-2 или УФС-3.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 10696-63 или любой другой вакуумный насос.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-63, тип ПХ-14.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63, тип ПН, вместимостью 25 мл.

Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64*.
_______________
* Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба мерная, тип 1, емкостью 1000 мл.

Колба мерная, тип 1, емкостью 100 мл.

Пипетка на 5 мл, тип 1, с делениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 0,1-н раствор.

3,4-бензпирен, эталонный раствор.

Н-октан, дважды перегнанный, нелюминесцирующий.

Азот жидкий технический по ГОСТ 9293-59*.
_________________
* Действует ГОСТ 9293-74. - Примечание изготовителя базы данных.

Ход определения


Для определения люминесценции парафина в стаканчик емкостью 25 мл берут 1,0 г стружки парафина, снятой с трех различных мест образца, и экстрагируют 4 мл дважды перегнанного нелюминесцирующего н-октана при интенсивном перемешивании при комнатной температуре (но не выше 30°) в течение 30 минут.

Экстракт масел и ароматических углеводородов в растворе н-октана отделяют от выкристаллизовавшегося парафина декантацией или вакуумной фильтрацией в пробирку.

В другую пробирку помещают 1 мл эталонного раствора 3,4-бензпирена в концентрации 1,10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами г/мл и 3 мл дважды перегнанного н-октана. Обе пробирки помещают рядом в держателях пробирок в прозрачный сосуд Дьюара, наполненный жидким азотом.

Пробы облучают ультрафиолетовым светом, сфокусированным конденсором на пробирках, и сравнивают.

Образец парафина считают выдержавшим испытание, если люминесценция замороженного экстракта из парафина не видна по сравнению с люминесценцией замороженного н-октанового раствора 3,4-бензпирена.

Всю стеклянную посуду, используемую при испытании парафина, тщательно промывают хромовой смесью, затем дистиллированной водой и просушивают (ГОСТ 13577-68 Парафин нефтяной для пищевой промышленности).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Е-КАПРОЛАКТАМА


Качественное определение


Реакция основана на взаимодействии Е-капролактама с тетрайодвисмутитом калия (KBiJИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) с образованием кристаллического осадка в виде красных и темно-красных кристаллов гексагональной системы следующего химического состава (СИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиНИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиNOH)Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиBiJИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Чувствительность реакции для водных растворов 0,01 мг в определяемом объеме.

Реактивы

1. Раствор йодвисмутита калия: 5,825 г окиси висмута (BiИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты (уд.в. 1,19) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха.

Полученный хлористый висмут растворяют в 50 мл дистиллированной воды. 50 г йодистого калия (ч.д.а.) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, оба раствора сливают вместе и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. Раствор должен храниться в склянке из темного стекла.

2. Азотная кислота, 5% раствор.

Ход определения

25-50 мл испытуемой вытяжки упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл). В сконцентрированном растворе проводят качественную реакцию на Е-капролактам. На предметное стекло наносят 1-2 капли раствора и осторожно испаряют на теплой водяной бане.

К сухому остатку на предметном стекле прибавляют небольшую каплю 5% раствора азотной кислоты и каплю реактива йодвисмутита калия, не смешивая их, давая им натечь, или соединяют капли оплавленной стеклянной нитью. В присутствии Е-капролактама отмечается появление одиночных и сдвоенных кристаллов в виде шестиугольных призм, группирующихся также в пучки и цепочки красного и темно-красного цвета.

Количественное определение по Д.А.Бабаеву


Реакция основана на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии Е-капролактама с сернокислым гидроксиламином в щелочной среде; гидроксамовая кислота с трехвалентным железом дает окрашенное в коричневый (при малых количествах капролактама) до темно-красно-фиолетового цвета (при больших количествах Е-капролактама) комплексное соединение.

Чувствительность метода 0,01 мг/мл.

Реактивы

1. 0,74 молярный раствор хлорного железа, приготовленный на 0,1-н растворе соляной кислоты.

2. Молярный раствор сернокислого гидроксиламина.

3. 4,5-н раствор соляной кислоты.

4. 4,5-н раствор едкого натра.

Ход определения


В пробирку с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают 1 мл 4,5-н раствора едкого натра и 1 мл сернокислого гидроксиламина. К раствору прибавляют 1-2 мл испытуемой вытяжки. После тщательного перемешивания пробирку помещают в кипящую водяную баню на 30 минут. Затем раствор путем погружения пробирки в холодную воду быстро охлаждают до комнатной температуры. К нему добавляют 1 мл 4,5-н раствора соляной кислоты и 1 мл 0,74 молярного раствора хлорного железа. При наличии Е-капролактама раствор приобретает коричневый или красно-фиолетовый цвет. Одновременно в тех же условиях проводят контрольную пробу, для чего вместо вытяжки берут 1-2 мл дистиллированной воды. Контрольная проба светло-зеленоватого цвета.

Приготовленные растворы едкого натра и соляной кислоты, взятые в равных объемах, должны иметь нейтральную реакцию, иначе после добавления хлорного железа образуется бурый осадок, что указывает на щелочную реакцию раствора.

Количественное определение Е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений


Метод основан на гидролизе Е-капролактама и низкомолекулярных азотсодержащих соединений в присутствии серной кислоты с последующей минерализацией по методу Кьельдаля и определением аммонийного азота колориметрическим методом с реактивом Несслера.

Чувствительность метода 0,001 мг азота в колориметрируемом объеме.

Реактивы


(приготовление см. на стр.34-35)


Ход определения

25-50 мл испытуемой вытяжки подкисляют серной кислотой до получения 10% концентрации ее в растворе и содержимое кипятят с обратным холодильником в течение 6-8 часов для гидролитического расщепления определяемых веществ. Гидролизат количественно переносят в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (уд.в. 1,835-1,84), 2-3 капли 10% раствора сернокислой меди и 1-2 мл 10% сульфата калия и далее проводят работу, как указано на стр.36.

Расчет производят в мг азота (см. стр.16).

Коэффициент пересчета количества азота на Е-капролактам 8,08 (частное от деления Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА

25-50 мл вытяжки выпаривают на водяной бане до небольшого объема (около 1 мл) и проводят указанные ниже реакции.

Микрореакция по Архангелову


Каплю раствора переносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора пикриновой кислоты и обе капли быстро перемешивают оплавленной стеклянной нитью, что способствует кристаллизации. При наличии меламина образуются игольчатые кристаллы, группирующиеся в пучки, снопики и звездчатые скопления.

Реактивы


Пикриновая кислота, 0,1% раствор.

Микрореакция по Саркисянц


Каплю исследуемого раствора переносят на предметное стекло и добавляют каплю реактива Драгендорфа. При наличии меламина образуются рубиново-красные игольчатые, ромбовидные, линзовидные кристаллы, частично группирующиеся в разнообразные скопления в виде звездочек, крестиков и т.п. Прибавление к исследуемой капле 1-2% раствора азотной кислоты способствует реакции.

Чувствительность 0,01 мг.

Реактивы


Реактив Драгендорфа: 8 г основного азотнокислого висмута растворяют в 20 г азотной кислоты (уд.в. 1,18) и вливают в концентрированный раствор из 27,2 г йодистого калия в 30 мл дистиллированной воды. Через несколько дней раствор отфильтровывают от выделившейся селитры, а фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА


Определение метилового спирта с фуксиносернистой кислотой


Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с фуксиносернистой кислотой.

Отметим, что фуксиносернистая кислота является общим реактивом для альдегидов, но в присутствии серной или соляной кислот обнаруживается только формальдегид.

Метод позволяет обнаружить содержание метилового спирта в количестве 0,05 мг в колориметрируемом объеме.

Реактивы

1. Серная кислота, концентрированная (уд.в. 1,835-1,84).

2. Перманганат калия, 5% раствор.

3. Щавелевая кислота, 8% раствор.

4. Смесь серной кислоты с этиловым спиртом, 2 мл спирта и 4 мл концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл.

5. Раствор фуксиносернистой кислоты. 0,2 г химически чистого основного кристаллического фуксина растворяют в 120 мл бидистиллированной горячей воды. По охлаждении раствора добавляют 6 г безводного сульфита натрия, растворенного в 20 мл бидистиллированной воды, 4 мл соляной кислоты (уд.в. 1,19) и доводят бидистиллированной водой до 200 мл. Содержимое колбы фильтруют и помещают в темную склянку с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слегка желтоватым.

6. Стандартный раствор метилового спирта (метанола). Готовят исходный раствор: в мерную колбу на 50 мл наливают 20 мл дважды перегнанной воды, затем колбу взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 3-4 капли перегнанного метилового спирта и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки водой. Затем высчитывают содержание метилового спирта в 1 мл раствора.

Из этого раствора готовят стандартный раствор с содержанием метанола 10 мг в 1 мл. Перед определением готовят рабочий стандартный раствор с содержанием метилового спирта 0,1 мг в 1 мл.

Ход определения

200 мл испытуемой вытяжки помещают в колбу аппарата для перегонки с вертикально установленным небольшим холодильником и отгоняют приблизительно 100 мл. Полученный дистиллят отгоняют второй раз, собирая около 50 мл. Наконец, при третьем отгоне из 50 мл получают 20 мл конечного дистиллята (содержащего весь метиловый спирт исходной пробы). Таким образом, концентрация метилового спирта увеличивается в 10 раз по сравнению с исследуемой вытяжкой. Колбы - приемники дистиллята при отгоне должны быть погружены в воду со льдом.

К 3 мл дистиллята в колориметрической пробирке с притертой пробкой приливают 1 мл смеси спирта с серной кислотой и 1 мл 5% раствора перманганата калия. Смесь перемешивают, через 2 минуты прибавляют 1 мл 8% раствора щавелевой кислоты и вновь перемешивают легким взбалтыванием. Содержимое пробирки должно обесцветиться. Затем прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и, после перемешивания, 5 мл фуксиносернистой кислоты, содержимое вновь перемешивают и оставляют стоять в течение часа.

В присутствии метилового спирта, окисленного перманганатом до формальдегида, появляется фиолетовое, а при малых его количествах - голубое окрашивание. Параллельно необходимо ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения метилового спирта в дистилляте одновременно проводят реакцию с фуксиносернистой кислотой со стандартными растворами и с дистиллятом.

Готовят шкалу, как указано в табл.8.

Таблица 8

Реактив

Номер пробирки


0

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор (1 мл = 0,1 мг метилового спирта), в мл

0

0,50

1,0

1,50

2,0

2,50

3,0

Дистиллированная вода, мл

3,0

2,50

2,0

1,50

1,0

0,50

0

Содержание метилового спирта, мг

0

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,3



Расчет на стр.16.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора метилового спирта (1 мл =0,1 мг метилового спирта).

Во всех пробирках объем жидкости доводят дистиллированной водой до объема испытуемого раствора, взятого на определение.

Расчет на стр.16.

Определение метилового спирта с хромотроповой кислотой


Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с хромотроповой кислотой.

Метод позволяет обнаружить содержание метилового спирта в количестве 0,001 мг (или 1Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) в колориметрируемом объеме (0,25 мг/л).

Метод неспецифичен, присутствие формальдегида мешает определению.

Реактивы

1. Серная кислота, 25% раствор.

2. Серная кислота, концентрированная (уд.в. 1,835-1,84).

3. Перманганат калия, 0,2% раствор.

4. Сульфит натрия (NaИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами·7НИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами), 5% раствор.

5. Хромотроповая кислота (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) или ее динатриевая соль (CИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиHИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиОИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиSИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиNaИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами), 1% водный раствор, свежеприготовленный.

6. Стандартный раствор метилового спирта. Готовят исходный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 20 мл дважды перегнанной воды, затем колбу взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 3-4 капли перегнанного метилового спирта и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, затем высчитывают содержание метилового спирта в 1 мл раствора. Перед определением из исходного раствора готовят рабочий стандартный раствор с содержанием метилового спирта 0,01 мг, или 10 Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл.

Ход определения

100 мл испытуемой вытяжки помещают в круглодонную колбу аппарата для перегонки с небольшим холодильником и осторожно отгоняют 50 мл в мерную колбу. Колба - приемник дистиллята при отгоне должна быть погружена в воду со льдом.

2 мл дистиллята переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 0,5 мл 25% раствора серной кислоты и 0,2 мл 0,2% раствора перманганата калия. Содержимое пробирки встряхивают (в течение 5 секунд) и оставляют стоять в течение 5 минут, после чего добавляют по каплям 5% раствор сульфита натрия до обесцвечивания (избегать избытка).

В пробирку с обесцвеченным раствором добавляют 0,4 мл 1% раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли и 1,7 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают пробирку в кипящей водяной бане в течение 30 минут, по охлаждении содержимое пробирки перемешивают и оставляют стоять в течение 40-60 минут.

В присутствии метилового спирта, окисленного перманганатом до формальдегида, образуется красновато-фиолетовое, а при малых его концентрациях - розовое окрашивание жидкости.

Параллельно следует ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Для количественного определения метилового спирта в дистилляте одновременно проводят реакцию с хромотроповой кислотой со стандартными растворами и с дистиллятом. Шкалу готовят, как указано в табл.9.

Таблица 9


Стандартная шкала для определения метилового спирта

Реактив

Номер пробирки

0

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор (1 мл = 0,01 мг метилового спирта), мл

0

0,10

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

Дистиллированная вода, мл

2,0

1,90

1,80

1,60

1,40

1,20

1,00

Содержание метилового спирта, Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл

0

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0


0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010



Расчет на стр.16.

В ряд одинаковых колориметрических пробирок вводят определенное количество рабочего стандартного раствора метилового спирта (1 мл = 0,01 мг метилового спирта).

Во всех пробирках объем жидкости доводят до объема дистиллята, взятого на определение.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЧЕВИНЫ В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ


Метод основан на минерализации мочевины с помощью серной кислоты с образованием сернокислого аммония.

Разложение сернокислого аммония щелочью, поглощение аммиака титрованным раствором серной кислоты с последующим определением связанного им количества серной кислоты проводится в чашках Конвея.

Чувствительность метода 0,01 мг мочевины в мл раствора, полученного после минерализации. Ошибка метода ±10%.

Метод неспецифичен, другие азотсодержащие соединения будут определяться вместе с мочевиной.

Реактивы и посуда

1. Серная кислота (уд. вес 1,84).

2. Натр едкий, 20% раствор.

3. Серная кислота, 0,01-н раствор.

4. Натр едкий, 0,01-н раствор.

5. Пергидроль.

6. Натрий углекислый, 10% раствор.

7. Безаммиачная дистиллированная вода. Безаммиачную воду получают вторичной перегонкой дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой с добавлением перманганата калия (стр.34).

8. Индикатор Ташира. Основной раствор: к 40 мл 0,1% спиртового раствора метилового красного добавляют 10 мл 0,1% спиртового раствора метиленового синего. Рабочий раствор: к 1 объему основного раствора добавляют 1 объем спирта и 2 объема воды. Цвет раствора зеленый - в щелочной среде и винно-красный - в кислой.

9. Смазка для чашек Конвея: в фарфоровую чашку вносят 300 г вазелина (технического), 50 г воска (х.ч.) и 50 г парафина. Чашку ставят на водяную баню до расплавления (осторожно с огнем - пары парафина дают вспышку!), хорошо перемешивают до получения однородной массы, охлаждают и помещают в банку с притертой пробкой.

10. Чашки Конвея. Чашки по форме напоминают кристаллизатор с низкими стенками, в центральную часть которого впаян цилиндр. Кроме того, наружная камера чашки разделена стеклянной перегородкой. Высота чашки 1,5 см, высота цилиндра 1 см. Диаметр чашки равен 7-8 см, диаметр цилиндра - 3 см. Чашки плотно закрывают пришлифованными стеклянными крышками.

Ход определения

50 мл исследуемой вытяжки переносят в фарфоровую чашку, добавляют углекислый натрий до слабощелочной реакции и выпаривают на водяной бане до объема около 5 мл. Остаток переносят в колбочку Кьельдаля объемом 25 мл путем 5-кратного ополаскивания фарфоровой чашки безаммиачной дистиллированной водой, беря по 1 мл каждый раз; добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и проводят минерализацию на песчаной бане до полного обесцвечивания раствора. Если раствор не обесцвечивается, а тяжелые пары серной кислоты уже появились, то в колбочку добавляют 10 капель пергидрола и кипятят еще 15-20 минут.

Далее бесцветное содержимое колбочки Кьельдаля после охлаждения количественно переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят с помощью безаммиачной дистиллированной воды содержимое колбы до метки.

В полученном растворе определяют аммонийный азот методом Конвея. Перед заполнением чашки Конвея шлиф чашки хорошо смазывают смазкой. После этого во внутреннюю камеру чашки наливают 2 мл 0,01-н раствора серной кислоты и 5 капель индикатора Ташира, чашку ставят немного наклонно и во внешнюю камеру с одной стороны перегородки наливают 1 мл испытуемого раствора, не давая раствору растекаться по всей поверхности чашки; с другой стороны перегородки наливают 3 мл 20% раствора едкого натра. Тотчас закрывают чашку крышкой, плотно притирая ее к краям чашки, ставят в горизонтальное положение и вращательным движением осторожно перемешивают содержимое внешней камеры чашки.

При анализе берется 2-3 параллельных пробы.

Герметически закрытые чашки оставляют стоять при комнатной температуре на 18-20 часов. Далее избыток серной кислоты во внутренней камере чашки оттитровывают 0,01-н раствором едкого натра до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

Параллельно проводят опыт с реактивами в тех же условиях.

Расчет


Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество мочевины, в мг/л вытяжки; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество 0,01-н раствора едкого натра, израсходованное на титрование контроля, мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество 0,01-н раствора едкого натра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, мл; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора едкого натра к точно 0,01-н; 0,14 - коэффициент пересчета 0,01-н серной кислоты на азот, мг; 2,143 - коэффициент пересчета азота на мочевину, мг.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ


Реакция основана на том, что салициловая кислота образует с хлорным железом фиолетовое окрашивание. Окрашивание, по-видимому, обусловлено образованием внутрикомплексных солей.

Реактивы

1. Железо хлорное, 1% раствор (свежеприготовленный).

2. Кислота серная, 20% раствор.

3. Натрий углекислый, насыщенный раствор.

4. Спирт этиловый, 40%.

5. Эфир петролейный.

6. Эфир серный.

Ход определения

50-100 мл вытяжки нейтрализуют раствором углекислого натрия, после чего подкисляют 20% раствором серной кислоты, вводя избыток ее приблизительно в 1 мл. При необходимости жидкость фильтруют. Переводят раствор в делительную воронку, добавляют 25-50 мл смеси равных количеств (объемов) серного и петролейного эфиров и проводят извлечение путем осторожного неоднократного перевертывания воронки (40-50 раз) во избежание образования стойкой эмульсии. Дают жидкостям разделиться, затем нижний водный слой спускают через кран воронки и выбрасывают; верхний - эфирный слой - выливают через верхний край воронки в фарфоровую чашку и фильтруют через сухой складчатый фильтр в другую фарфоровую чашку, избегая попадания на фильтр возможно оставшихся капелек воды в эфире. Эфирную вытяжку выпаривают досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу (огнеопасно!). Остаток после выпаривания эфира обрабатывают 10-20 каплями разведенного спирта (около 40%), тщательно споласкивая стенки чашки, после чего прибавляют 1-2 капли 1% свежеприготовленного хлорного железа. В присутствии салициловой кислоты получается фиолетовое окрашивание.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА


Метод основан на нитровании стирола с последующим колориметрическим определением окрашенных в желтый цвет соединений в присутствии аммиака. Метод позволяет обнаружить стирол в количестве 0,015 мг в объеме, взятом для определения (0,075 мг/л).

Реактивы

1. Нитрационная смесь: растворяют 10 г азотнокислого аммония в 10 мл серной кислоты (уд.в. 1,835-1,84).

2. Аммиак, 25% раствор.

3. Нейтрализованная нитрационная смесь. 1 объем нитрационной смеси (реактив 1) смешивают с 3 объемами дистиллированной воды, нейтрализуют полученный раствор 25% аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу.

4. Четыреххлористый углерод, перегнанный.

5. Стандартный раствор стирола в четыреххлористом углероде. Для его приготовления употребляют свежеперегнанный раствор стирола. 1 мл стандартного раствора равен 50Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами стирола.

Ход определения


К 200 мл испытуемой вытяжки в делительной воронке прибавляют 10 мл перегнанного четыреххлористого углерода и производят извлечение стирола путем неоднократного перевертывания воронки (50-60 раз), повторяют эту операцию троекратно, беря каждый раз по 10 мл растворителя. Соединенные вытяжки четыреххлористого углерода помещают в фарфоровую чашечку и испаряют при комнатной температуре до 2-3 капель.

К остатку в чашечке добавляют 1 мл нитрационной смеси и осторожно вращательными движениями перемешивают в течение 5-7 минут.

Затем содержимое чашечки количественно переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой с помощью 3 мл дистиллированной воды.

Кислый раствор в пробирке нейтрализуют 25% аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу, прибавляя аммиак по каплям из бюретки. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора (работу проводят в вытяжном шкафу). В присутствии стирола отмечается наличие ясного желтого окрашивания.

Для количественного определения стирола в фарфоровые чашечки вносят определенное количество стандартного раствора стирола (табл.9а) и по 1 мл нитрационной смеси. Затем аналогично проводят определение с испытуемым раствором.

Таблица 9а


Стандартная шкала для определения стирола

Реактив

Номер пробирки


0

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор, мл

0

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

Содержание стирола, в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

0

15

20

25

30

35

40


Примечание. Учитывая высокое токсическое действие четыреххлористого углерода и стирола на организм человека, все работы с ними следует производить в вытяжном шкафу.


Уравнивания растворов производят нейтрализованной нитрационной смесью. Параллельно следует ставить контрольный опыт с реактивами при тех же условиях.

Расчет на стр.16.

Определение стирола колориметрическим методом


Метод основан на экстракции стирола из водных растворов хлороформом с последующим колориметрическим определением окрашенного в коричневый цвет продукта взаимодействия мономера с формалинсерным реактивом.

Чувствительность метода 0,05 мг/л.

Определению мешает присутствие других ароматических соединений.

Реактивы и аппаратура


Стандартный раствор стирола в хлороформе 0,1 мг/мл.

Формалинсерный реактив. Смешивают 1 мл 37% раствора формальдегида со 100 мл серной кислоты (плотность 1,84).

Хлороформ, х.ч. Хлороформ не должен окрашивать формалинсерный реактив при встряхивании в делительной воронке; в противном случае его нужно очистить перегонкой или промывкой несколькими порциями серной кислоты до прекращения окрашивания.

Воронки делительные емкостью 50 и 250 мл.

Колбы Бунзена.

Фильтры-воронки со стеклянной пористой пластинкой.

Водоструйный насос.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Построение градуировочных графиков


Для построения градуировочных кривых в мерные колбы на 100 мл вносят различные количества стандартного раствора стирола так, чтобы содержание его составляло 0,005; 0,01; 0,02; 0,05 мг в зависимости от предполагаемых количеств мономера в вытяжках. Доводят растворы до 100 мл модельной средой, тщательно перемешивают и далее обрабатывают растворы так же, как вытяжки (см. ход определения). Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами453 ммк (синий светофильтр) и для каждой имитирующей среды строят графики зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - концентрация стирола (в мг/л).

Ход определения


В делительной воронке емкостью 250 мл встряхивают 100 мл вытяжки с 25 мл хлороформа в течение 1 минуты и дают смеси расслоиться. Нижний (хлороформный) слой сливают в делительную воронку емкостью 50 мл и вносят в нее пипеткой 5 мл формалинсерного реактива. Интенсивно взбалтывают содержимое воронки в течение 1 минуты, дают постоять 5 минут для разделения слоев и отделяют окрашенный слой кислоты, сливая его в фильтр-воронку N 3, вставленный при помощи резиновой пробки в колбу Бунзена, которая присоединена к водоструйному насосу. Фильтрование проводят под небольшим вакуумом, окрашенный раствор собирают в пробирку (раствор N 1).

Одновременно проводят холостой опыт со всеми реактивами, но с использованием вместо вытяжки равного объема чистой имитирующей среды. Сразу же после фильтрования определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора N 1 по отношению к раствору холостого опыта, пользуясь для этого кюветами с расстоянием между стенками 1 см. Работа проводится на фотоэлектроколориметре при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами453 ммк (синий светофильтр). Концентрацию стирола находят по соответствующему градуировочному графику* зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами.

_______________

* При высоких концентрациях стирола (оптическая плотность выше 0,54) можно брать для анализа 25-50 мл вытяжки, разбавляя ее до 100 мл соответствующей модельной средой.

Расчет на стр.16.

Определение стирола при исследовании изделий из полистирола блочного марки "Т"
и суспензионного марки "ПС-С" спектрофотометрическим методом


Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора стирола в ультрафиолетовой области спектра при длине волны Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами247 ммк с последующим количественным определением стирола по градуировочному графику.

Мешают определению другие вещества, поглощающие свет так же, как и стирол в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 247 ммк.

Чувствительность метода 4Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами во взятом для исследования объеме вытяжки, ошибка метода 8%.

Реактивы и аппаратура

1. Спектрофотометр СФ-4А или другой марки.

2. Стирол, х.ч., перегнанный перед употреблением. В колбу объемом около 100 мл с отводной трубкой (типа Вюрца) и пришлифованной пробкой помещают 5-10 мл стирола, закрывают притертой пробкой, ставят в глицериновую баню и соединяют с маленьким холодильником Либиха, конец которого опускают в небольшую склянку, имеющую притертую пробку. В глицериновую баню помещают термометр на 200-250° и нагревают ее до температуры 170 °С. При этой температуре бани отгоняют 2-3 мл стирола, который и используют для приготовления стандартного раствора стирола.

3. Спирт этиловый 96°, перегнанный.

4. Стандартный раствор стирола: в мерную колбу емкостью 25-50 мл наливают 10-15 мл этилового спирта, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу вносят 2-3 капли перегнанного перед употреблением стирола и вновь взвешивают. По разности в весе определяют количество стирола и высчитывают содержание его в 1 мл раствора. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом. Из приготовленного раствора (N 1)* в день построения калибровочного графика готовят рабочий стандартный раствор. Для этого в другую колбу емкостью 100 мл вливают 15-20 мл спирта и вносят такое количество раствора N 1, которое соответствует 1 мг стирола. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом (раствор N 2). 1 мл раствора N 2 содержит 0,01 мг стирола (или 10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами).

_______________

* Раствор N 1 следует хранить в холодильнике.

Построение калибровочного графика


Для построения калибровочного графика в ряд делительных воронок объемом 250 мл вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют следующие количества спиртового рабочего раствора стирола N 2 (1 мл = 10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами): 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 мл; затем стенки каждой воронки смывают 50 мл бидистиллированной воды и извлекают стирол н-гексаном, как указано ниже при определении стирола в вытяжке из исследуемого изделия.

Одновременно в 7 делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем содержанию его во взятом стандартном растворе, а именно: 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 мл.

Далее содержимое каждой воронки обрабатывают н-гексаном, как указано ниже. Полученные гексановые экстракты служат эталоном при определении оптической плотности в гексановых вытяжках, содержащих известные количества стирола.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 247 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Полученная оптическая плотность соответствует количеству стирола в 1 мл гексановой вытяжки (например, 0,4Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами для раствора из первой делительной воронки).

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию стирола в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл, а на оси ординат - оптическую плотность.

Ход определения


100-200 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают стирол путем осторожного взбалтывания в течение 3 минут, затем еще добавляют точно 4 мл н-гексана и снова взбалтывают в течение 3 минут. После разделения жидкостей (около 30 минут) сливают нижний водный слой как ненужный, а верхний слой - гексановую вытяжку - осторожно сливают через верхний край воронки в сухую пробирку с притертой пробкой (раствор N 3)*.

_______________

* Во избежание попадания в вытяжку воды гексановую вытяжку следует сливать не до конца.

В другую воронку вносят 100-200 мл контрольного модельного раствора, примененного при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановый экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой (раствор N 4). Каждый из растворов (N 3 и N 4) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность раствора N 3 на спектрофотометре при длине волны 247 ммк, при этом кювета с раствором N 4 служит в качестве эталона.

Количество стирола, отвечающее найденной оптической плотности, находят по калибровочному графику.

Содержание стирола Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами в исследуемой вытяжке (в мг/л) высчитывают по формуле:

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами,


где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - количество стирола в Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами/мл гексанового экстракта, найденное по калибровочному графику; Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - объем вытяжки, взятой для определения стирола, мл; 10 - количество гексана, взятого для извлечения стирола из исследуемой вытяжки, мл.

Принимая во внимание, что целый ряд других органических веществ может поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 247 ммк, в случае обнаружения оптической плотности в гексановой вытяжке из исследуемого раствора при длине волны 247 ммк рекомендуется провести проверку идентичности спектральной характеристики для вещества, обнаруженного в исследуемой вытяжке, со спектральной характеристикой стирола, полученной на чистом растворе стирола.

Для этого в делительную воронку наливают 100 (200) мл модельного раствора (не контактировавшего с исследуемым изделием), 3 мл стандартного раствора стирола (1 мл = 10Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами) и проводят экстракцию н-гексаном, как указано выше. Гексановую вытяжку сливают в сухую пробирку с притертой пробкой (раствор N 5).

В растворах N 3 и N 5 определяют оптическую плотность в интервале длин волн 230-270 ммк.

В качестве эталона используют раствор N 4.

Полученные данные выражают графически в виде кривых светопоглощения, откладывая на оси абсцисс длины волны в ммк, на оси ординат - оптические плотности. Кривые поглощения являются спектральной характеристикой данного вещества.

Растворы стирола в н-гексане имеют максимум поглощения в интервале длин волн 243-248 ммк.

Идентичность полученных кривых позволяет сделать окончательное заключение о наличии стирола.

Определение стирола в спиртовой вытяжке из изделий из сополимера СНП-2П, пластифицированного
дибутилсебацинатом, спектрофотометрическим методом


Метод основан на определении оптической плотности спиртовой вытяжки при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами246 ммк.

Чувствительность метода 0,025 мг/л.

Реактивы и аппаратура

1. Стандартный раствор стирола в 40% этиловом спирте, 0,1 мг/мл.

2. Спектрофотометр.

3. Кюветы цилиндрические длиной 50 мм.

Построение градуировочного графика


На спектрофотометре при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами246 ммк определяют оптическую плотность стандартных растворов стирола в 40% этиловом спирте с концентрацией 0,025; 0,05; 0,10 мг/л и т.д., после чего строят график зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, где Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами - концентрация стирола (в мг/л).

Содержание стирола в 40% спиртовых вытяжках находят по оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком.

Определение стирола в масляной вытяжке из полистирольных изделий
спектрофотометрическим методом


Метод основан на извлечении стирола из масляной вытяжки методом азеотропной разгонки и последующем определении оптической плотности азеотропного дистиллята на спектрофотометре СФ-4 при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами248 ммк.

Чувствительность метода 0,05 мг/л.

Реактивы и аппаратура


Стандартный раствор стирола в масле, 2,5 мг/л.

Диэтилдитиокарбамат натрия (ДЭДТКН), 0,01% раствор в метиловом спирте (применяется как ингибитор).

Метиловый спирт, дважды перегнанный.

Перегонная установка со шлифами (рис.6).

Рис.6. Перегонная установка со шлифами

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.6. Перегонная установка со шлифами


Колбы Эрленмейера емкостью 250 и 50 мл с пришлифованными пробками.

Цилиндры мерные емкостью 50 мл с пришлифованными пробками.

Воронки стеклянные.

Спектрофотометр СФ-4.

Построение градуировочного графика


Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов стирола в подсолнечном масле с содержанием 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6; 0,8; 1,0 мг/л. Затем все растворы при встряхивании последовательно смешивают с 50 мл раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и 50 мл дистиллированной воды и подвергают отгонке (см. ход определения). Измеряют оптическую плотность полученных дистиллятов и строят график Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (рис.7, кривая 1).

Рис.7. Градуировочный график для определения стирола в подсолнечном масле

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами


Рис.7. Градуировочный график для определения стирола в подсолнечном масле



Отрезок Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами на оси ординат соответствует оптической плотности контрольной пробы относительно дважды перегнанного метилового спирта. Контрольное определение необходимо проводить при каждом анализе, так как различные партии подсолнечного масла и метилового спирта могут сильно отличаться по оптической плотности. Для работы более удобен график зависимости Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (рис.7, кривая 2), на котором по оси ординат откладывают разность оптических плотностей пробы и контроля.

Ход определения


В колбу Эрлейнмейера емкостью 250 мл помещают 50 мл масляной вытяжки, приливают 50 мл раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и энергично встряхивают колбу с содержимым в течение 1 минуты. Затем добавляют 50 мл дистиллированной воды и вновь встряхивают. Смесь не должна расслаиваться, в связи с чем она готовится непосредственно перед отгонкой. Приготовленную таким образом смесь заливают в колбу перегонной установки, опустив в нее 30-40 нитевидных капилляров длиной 6-7 см для равномерного кипения. Перегонную колбу быстро, во избежание расслаивания смеси, помещают в горячую водяную баню с начальной температурой 75 °С, соединяют с холодильником и отгоняют 50 мл азеотропной смеси стирола с метиловым спиртом. Перегонка начинается при 74,5-75 °С, в конце процесса перегонки температура в колбе не должна превышать 87,5-88 °С. Дистиллят собирают в мерный цилиндр, а затем переносят в колбу емкостью 50 мл с пришлифованной пробкой.

Оптическую плотность дистиллята определяют на спектрофотометре СФ-4 в кварцевых кюветах длиной 50 мм (при Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами248 ммк). Оптическую плотность контрольной и исследуемой проб замеряют относительно дважды перегнанного метилового спирта.

Концентрацию стирола в исследуемой масляной вытяжке находят по градуировочному графику Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (рис.7, кривая 2), предварительно вычислив разницу между оптической плотностью исследуемой и контрольной проб Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Контрольной пробой служит дистиллят, отогнанный из смеси равных объемов (50 мл) чистого масла, 1% раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и воды.

Примечание. Спектрофотометрический метод чрезвычайно чувствителен к чистоте перегонной установки. В случае выброса масла из перегонной колбы в холодильник всю систему следует тщательно отмыть от следов масла и пропарить. Перед анализом для чистки системы необходимо перегнать 40-50 мл метилового спирта.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИЭТИЛЕНТЕТРАМИНА С ЭОЗИНОМ В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ


Чувствительность данного метода 0,005 мг триэтилентетрамина в колориметрируемом объеме, или 1 мг/л.

Реактивы

1. Раствор эозина Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами: 0,02 г эозина Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами растворяют в 50 мл дистиллированной воды, затем 20 мл этого раствора разбавляют водой до 50 мл.

2. Раствор сернокислой меди: 0,02 г сернокислой меди растворяют в 200 мл воды.

3. Реакционная смесь: 40 мл разбавленного раствора эозина Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами смешивают с 60 мл раствора сернокислой меди.

4. Стандартный водный раствор триэтилентетрамина, содержащий 0,1 мг в 1 мл.

Ход определения


В колориметрическую пробирку наливают 5 мл водной вытяжки из исследуемого изделия, вносят 5 мл реакционной смеси и взбалтывают. При наличии триэтилентетрамина появляется розовая окраска, которую сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной в аналогичных условиях.

При количествах триэтилентетрамина более 0,20-0,25 мг окраска неустойчива. В подобных случаях определение проводят после соответствующего разбавления исследуемой вытяжки.

Таблица 10


Стандартная шкала для определения триэтилентетрамина в водных вытяжках

Реактив

Номер пробирки


0

1

2

3

4

5

6

7

Стандартный раствор триэтилентетрамина (1 мл = 0,1 мг), мл

0

0,05

0,10

0,20

0,40

0,60

0,80

1,00

Вода дистиллированная, мл

5,0

4,95

4,9

4,8

4,6

4,4

4,2

4,0

Триэтилентетрамин, мг

0

0,005

0,01

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1



Расчет на стр.16.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРОТРОПИНА


Реакция основана на разложении уротропина в кислой среде до формальдегида с последующим его определением (стр.97). Из одной молекулы уротропина образуется 6 молекул формальдегида.

Чувствительность 0,25 мг/л.

Реактивы


Кислота фосфорная, 25% раствор.

Ход определения


Водную вытяжку в количестве 100 мл подкисляют 20 мл 25% фосфорной кислоты и перегоняют с водяным паром, как это описано при определении формальдегида. Отгоняют 150 мл дистиллята и проводят в нем определение формальдегида (см. стр.97).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА


Качественное определение фенола


Реакция основана на взаимодействии водного раствора фенола с бромом с образованием кристаллического осадка трибромфенола в форме игл или пучков из игл.

При наличии незначительного количества фенола и при избытке бромной воды выпадает трибромфенол в смеси с бромистым трибромфенолом (под микроскопом иглы и чешуйчатые пластинки).

Чувствительность - уже при концентрации 1:50000 при длительном стоянии выделяется микрокристаллический осадок.

Реактивы

1. Бромная вода, насыщенный раствор.

2. Винная или щавелевая кислота.

3. Эфир серный.

4. Натрий углекислый, насыщенный раствор.

Ход определения

100 мл вытяжки помещают в круглодонную колбу прибора емкостью 500 мл, снабженную пришлифованной пробкой с двумя Г-образными трубками, конец одной из которых доходит почти до дна колбы, другой заканчивается почти под пробкой (конец ее в колбе имеет длину 3-5 см). Первая трубка служит для соединения с парообразователем встык, чтобы пар не соприкасался с каучуком (это должно соблюдаться при всех соединениях стеклянных трубок с помощью каучука). Вторая трубка соединяет колбу с шариковым холодильником, поставленным вертикально. Соединение это осуществляется также при помощи пришлифованной к холодильнику пробки, имеющейся на конце трубки. Нижний конец холодильника опускается в приемник - небольшую эрленмейеровскую колбу, содержащую несколько миллилитров дистиллированной воды, соединенную при помощи пробки и Г-образной стеклянной трубки с другой такой же колбой.

Парообразователем может служить большая стеклянная колба емкостью 1,5-2 л, приспособленная соответствующим образом для получения пара и снабженная стеклянной трубкой для уравнивания давления.

Когда все части прибора для перегонки с водяным паром подготовлены и соединены (кроме парообразователя), а парообразователь нагрет, колба с объектом исследования помещена в холодную водяную баню, содержимое колбы быстро подкисляют виннокаменной или щавелевой кислотой, после чего колбу быстро соединяют с парообразователем и начинают нагревать водяную баню под колбой с объектом исследования и парообразователь. Перегонка должна проводиться по возможности медленно. Отгоняют 100 мл дистиллята.

Полученный дистиллят подщелачивают раствором углекислого натрия, переводят в делительную воронку и производят извлечение эфиром. Для этого к раствору прибавляют 10-15 мл эфира, воронку перевертывают 40-50 раз, избегая сильного взбалтывания, чтобы не образовалась стойкая эмульсия. Извлечение производят 3 раза. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют через сухой складчатый фильтр и испаряют в фарфоровой чашечке при комнатной температуре в вытяжном шкафу (огнеопасно!). Остаток после испарения эфира растворяют в 2-3 каплях воды и проводят с ними микрореакцию с бромной водой. Каплю раствора из чашечки переносят на предметное стекло, а затем к ней добавляют каплю бромной воды. При наличии фенола выпадает желтовато-белый осадок; при незначительных количествах фенола осадок выпадает при стоянии через некоторое время (приблизительно 10-15 минут). При рассмотрении под микроскопом видны мелкие иглы, часто группирующиеся в пучки и звездчатые скопления, возможно выпадение вместе с иглами и чешуйчатых пластинок.

При микроскопическом исследовании сравнивают полученные кристаллы с препаратом, приготовленным из разведенного раствора фенола.

Если необходимо, определяют фенол количественно.

Количественное определение фенола по Архангелову


Метод основан на образовании нитрофенолов при действии азотной кислоты на водные растворы фенола.

При действии на фенол очень разбавленной азотной кислоты получается смесь орто- и пара-нитрофенолов. Менее разбавленная кислота дает динитрофенол и тринитрофенолпикриновую кислоту - СИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиНИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами(NOИнструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами)Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктамиОН.

Чувствительность 1 мг/л.

Реактивы

1. Азотная кислота, концентрированная.

2. Кали едкое, 50% раствор.

Ход определения


В стаканчик помещают 10 мл дистиллята, прибавляют 10 капель концентрированной азотной кислоты и жидкость доводят до кипения. По охлаждении подщелачивают до щелочной реакции раствором KOH, беря приблизительно на 10 мл жидкости 1 мл 50% раствора KOH. При наличии фенола раствор окрашивается в желтый цвет.

Жидкость из стаканчика переливают в центрифужную пробирку, в которой и производят определение по табл.11.

Таблица 11

Окрашивание
при рассматривании сбоку

Окрашивание
при рассматривании
сверху вниз

Окрашивание при рассматривании
сверху вниз под углом 45°

Содержание фенола, в мг,
в 10 мл жидкости

Нет

Нет

Едва заметное

0,01

"

Едва заметное

Очень слабо выраженное

0,02

"

Очень слабо выраженное

Слабо выраженное

0,03

"

Слабо выраженное

Ясно выраженное

0,04

Едва заметное

Ясно выраженное, бледно-желтое

Желтоватое

0,05

Слабо выраженное

Бледно-желтое

Слабо-желтое

0,06

Бледно-желтое

Желтоватое

Желтое

0,07



Определение фенола по реакции с 4-аминоантипирином


Метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в вытяжках. Фенолы определяются по реакции с 2-аминоантипирином в щелочной среде в присутствии феррацианида калия, являющегося окислителем. При этом образуется соединение типа индофенола, окрашенное в интенсивный красный цвет. Чувствительность метода 0,5 мкг в 5 мл вытяжки, или 0,1 мг/л.

Реактивы


4-аминоантипирин, 2% водный раствор.

Феррицианид калия, 8% водный раствор.

Буферный раствор: 20 г хлорида аммония растворяют в 100 мл концентрированного раствора аммиака, рН этого раствора 9,8.

Натр едкий, 10% водный раствор.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

Название документа: Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами

Номер документа: 880-71

Вид документа: Инструкция Минздрава СССР

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Документ отменен в части

Опубликован: / Министерство здравоохранения СССР; Главное санитарно-эпидемиологическое управление. - М., 1972 год
Дата принятия: 02 февраля 1971